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以新戊二醇、三氯氧磷和苯并咪唑为原料，三乙胺为缚酸剂合成了3-（5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己基磷酰基）苯并咪唑（产物Ⅱ），即首先新戊二醇先与三氯氧磷反应制得5,5-二甲基-1,3-二氧杂-2-磷杂环己内酰氯（新戊二醇磷酰氯或产物Ⅰ），其次以产物Ⅰ与苯并咪唑反应制得产物Ⅱ. 通过质谱（MS）、元素分析、傅里叶红外光谱（FT-IR）和核磁共振波谱（ 1 H NMR、 13 C NMR）等手段表征所制备的目标产物，并考察了缚酸剂种类、缚酸剂滴加时间、溶剂的选择和溶剂的用量等因素对产物收率的影响.