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本文建立了气相色谱-质谱联用内标法测定纺织品中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)残留含量的分析方法.用乙酸乙酯超声波提取纺织品中D4、D5和D6,用有机0.45μm膜过滤,经气相色谱分离后,采用质谱联用全扫描和选择离子模式进行分析,内标法定量.同时,试验中发现气相色谱进样口衬管内玻璃棉会干扰甲基环硅氧烷检测.甲基环硅氧烷的线性范围D4为0.0371 μg/mL ～ 18.56 μg/mL、D5为0.0432μg/mL ～ 21.60 μg/mL、D6为0.0401 μg/mL ～ 20.08 μ g/mL,甲基环硅氧烷线性关系良好,相关系数r均大于0.999.D4、D5和D6回收率在83.8％ ～ 99.2％ 之间,相对标准偏差(n=6)为1.02％ ～ 3.72％,方法检出限(S/N=3)0.011 μg/mL ～ 0.018μg/mL,检出限能满足相关法规的限量要求.该方法快速、简便、准确,适用于纺织品样品中甲基环硅氧烷的测定.