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摘要:本文讲述了硫醇类产品水分测试各种方法的研究,最终确定了利用特殊的卡尔.费休试剂快速测试硫醇类产品的水分。
关键词:硫醇 水分 TCD 卡尔.费休
一、前言
硫的电负性比氧小,所以硫醇的偶极矩也比相应的醇小。巯基是硫醇化学性质的主要体现。其中 S-H 键涉及硫较大的 3s/3p 组成的杂化轨道与氢较小的 1s 轨道成键,所以 S-H 键较弱,硫醇具有酸性。硫上还有孤对电子,所以巯基也可被氧化。
硫醇的酸性比相应的醇强,可溶于氢氧化钠的乙醇溶液中生成比较稳定的盐,通入二氧化碳又变回硫醇。
硫醇很容易被氧化。弱氧化剂(如空气、碘、氧化铁、二氧化锰等)即可将硫醇氧化为二硫化物。
由于硫醇的这些结构特性,及通用的卡尔.费休试剂不适合硫醇、过氧化物等特殊样品的测试,所以硫醇水分的测试应该有其特殊性。
5.校正标准曲线的配制
5.1 由于辛硫醇与水不相溶,因此我们使用乙醇来配制外标标准曲线。但硫醇与乙醇的密度不同,而进入色谱柱的是相同的体积。因此标准曲线按mg/mL来配制。
5.2 按典型色谱操作条件调节好色谱仪,待仪器稳定后,使用自动进样器进样分别运行空白和各浓度标样,记录空白和各浓度标样中水的峰面积。
4.滴定溶剂的配制
5.卡尔.费休试剂的标定
五、结论
参考文献
[1]《GB/T9722 气相色谱通则》.
[3]ASTM D1364挥发性溶剂中水的测试方法(卡尔.费休试剂滴定法).
[4]Sigma-Aldrich技术论文.
关键词:硫醇 水分 TCD 卡尔.费休
一、前言
硫的电负性比氧小,所以硫醇的偶极矩也比相应的醇小。巯基是硫醇化学性质的主要体现。其中 S-H 键涉及硫较大的 3s/3p 组成的杂化轨道与氢较小的 1s 轨道成键,所以 S-H 键较弱,硫醇具有酸性。硫上还有孤对电子,所以巯基也可被氧化。
硫醇的酸性比相应的醇强,可溶于氢氧化钠的乙醇溶液中生成比较稳定的盐,通入二氧化碳又变回硫醇。
硫醇很容易被氧化。弱氧化剂(如空气、碘、氧化铁、二氧化锰等)即可将硫醇氧化为二硫化物。
由于硫醇的这些结构特性,及通用的卡尔.费休试剂不适合硫醇、过氧化物等特殊样品的测试,所以硫醇水分的测试应该有其特殊性。
5.校正标准曲线的配制
5.1 由于辛硫醇与水不相溶,因此我们使用乙醇来配制外标标准曲线。但硫醇与乙醇的密度不同,而进入色谱柱的是相同的体积。因此标准曲线按mg/mL来配制。
5.2 按典型色谱操作条件调节好色谱仪,待仪器稳定后,使用自动进样器进样分别运行空白和各浓度标样,记录空白和各浓度标样中水的峰面积。
4.滴定溶剂的配制
5.卡尔.费休试剂的标定
五、结论
参考文献
[1]《GB/T9722 气相色谱通则》.
[3]ASTM D1364挥发性溶剂中水的测试方法(卡尔.费休试剂滴定法).
[4]Sigma-Aldrich技术论文.