【摘 要】
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4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐。其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(
【机 构】
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华东理工大学化学与分子工程学院,上海应用技术学院化学与环境工程学院
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4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐。其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃;加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为0.6 MPa。五步总产率约70%,纯度97.9%(HPLC)。产物结构经1H NMR表征。
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