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建立了离子排斥色谱-脉冲安培法测定游离CN-的检测方法。方法使用IonPac ICE-AS1离子排斥柱为分析柱,以120 mmol/L HClO4为淋洗液,安培法检测(工作电极为Pt电极)。CN-的检出限为0.42μg/L(50μL进样,三倍基线噪音);在1-1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9996)。0.01 mg/L和0.1mg/LCN-分别连续进样9次,峰面积相对标准偏差(RSD)分别为4.0%和3.0%。用该方法检出了电镀液样品中大量的游离CN^-。对实际样品进行加标,其回收率在83