原子吸收光谱仪石墨炉法测定化妆品中镉的可行性

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  目前,用于化妆品中镉测定的方法为原子吸收火焰法,该方法检出限较高,对低浓度的镉测定存在缺陷。
  而原子吸收石墨炉法检出限低,精密度好,符合低浓度镉的检测,本试验将原子吸收石墨炉法作为检测方法,测定镉元素。
  试剂和仪器
  试剂与标物:65%硝酸;30%过氧化氢;镉标液;去离子水;钯盐基体改进剂。
  仪器设备:微波消解仪;恒温电加热设备;微波消解管;分析天平;石墨炉原子吸收光谱仪。
  方法
  前处理。称取约1g化妆水于清洗烘干后的微波消解管内,先放入100oC恒温电加热器上挥发(不得蒸干)。再加入硝酸3.0mL,静置过夜,充分作用。然后再依次加入过氧化氢2.0mL,将消解管晃动几次,使样品充分浸没。放入恒温电加热设备中100oC加热20min取下,冷却。
  把装有样品的微波消解管,装上内盖,并拧上外盖。置于微波消解仪内消解,根据样品消解的难易程度,可在5min- 20min内消解完毕,取出冷却,开罐,将消解好的含样品的消解管放入100oC电加热器中数分钟,驱除样品中多余的氮氧化物,以免干扰测定。最后,用水定容至50mL容量瓶。同时做空白实验。
  上机测定。石墨炉优化最佳镉测定条件和合适标准序列。测定处理好的消解液。
  实验结果
  标准曲线线性。试验所得标准曲线线性回归方程的相关系数为0.999942,结果见下表,符合 GB/T 27417- 2017中對于准确定量方法,线性回归方程的相关系数不低于0.99的要求。
  检出限。用接近空白的溶液测得11组数据(μg/L):0.025,0.021,0.024,0.023,0.022,0.024,0.022,0.023,0.024,0.025,0.023。计算可得仪器检出限为0.00382μg/L。
  当样品取样量为1g,定容体积为50mL时,该方法的检出限为0.0002mg/kg。
  精密度。取6次同水平的测定值:1.97,1.95,1.99,2.06,2.00,2.03。计算可得RSD值为2%。
  加标回收。对空白样品进行加标(2μg/ L),得到1.97,1.95,1.99,2.06,2.00,2.03。计算得平均回收率为100%。
  研究结论
  本次方法验证依据 GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法和确认指南》中方法验证相关的有关规定对 《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局(2015版)中微波消解法检测化妆品中镉含量的方法进行方法验证,其检测过程中所涉及的的线性相关系数、检出限、正确度及精密度四个方法参数均符合 GB/T 27417—2017 和《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局(2015版)的要求,说明运用石墨炉法对化妆品中镉的测定是可行的。
  石墨炉法的检出限明显低于《化妆品安全技术规范》国家食品药品监督管理总局(2015版)中火焰法测定镉的方法检出限。故石墨炉法更适用于低浓度镉含量的测定。
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