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采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镍基合金中的硼含量，选择了仪器的最佳工作条件和测定质量数，进行了基体效应实验。分别采用标准加入法和基体匹配外标法绘制工作曲线，比较两种方法的结果。分析过程中选用铕作为内标以补偿信号漂移和基体效应。建立了一套分析方法，测定结果与参考值符合较好，方法检出限分别为0．15Ng／g和0．18μg／g，相对标准偏差（n=10）均小于2．O％，加标回收率在95．3％～101．8％之间。