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对空心钛硅分子筛(HTS)在酸性条件下的催速失活及重排补钛复活过程进行了研究.采用X射线衍射光谱、X射线荧光光谱、电感耦合等离子发射光谱、傅里叶变换红外光谱、紫外-激光拉曼光谱、X射线光电子能谱、29 Si固体魔角旋转核磁共振、透射电镜等方法对新鲜剂、模拟催速失活样品及重排补钛复合样品进行表征后发现:催速失活过程中分子筛的骨架Si—O—Ti键水解,四配位钛转化为六配位非骨架钛并且流失,导致其催化性能显著降低;在重排补钛复活过程中,一部分钛插入到骨架空位中产生新的活性中心,使得催化剂性能恢复到接近新鲜剂的水平,用于催化氯丙烯氯醇化反应时,氯丙烯转化率达到99.1％,二氯丙醇选择性达到99.0％,二氯丙醇质量分数达到26.1％;另一部分引入的钛形成了锐钛矿物种.