碱熔融-分光光度法测定富铌渣中氟的探讨

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试样在750℃高温下被氢氧化钠一过氧化钠熔融,并用去离子水将其浸取并过滤,使氟元素富集于滤液中。显色过程中,以5mL丙酮为稳定剂、5mL茜素氨羧络合腙为显色剂,在温度为40~45℃的水浴中保温50min后,采用分光光度法测定溶液吸光度,并在校准曲线上查找氟量。干扰试验表明,滤液中可能存在的磷酸根、硅酸根等阴离子对测定无影响。方法用于富铌渣中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=10),加标回收率在99.99/6~104.09/6之间。
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