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摘要： 本方法利用化学原子化器联用原子吸收仪测定保健品中的铅含量，由于市面一些保健样品含有大量盐分，直接ICP-MS和石墨炉原子吸收法对原子吸收均会产生背景干扰，影响测定结果；本文作者通过改变酸度、硼氢化钠、氩气流量利用化学原子化器联用原子吸收仪测定该样品，基本解决了高盐分干扰的问题，结果也令人满意。本方法的相对偏差为0.3%，回收率为88%～112%，最低检出限为2ug/L，方法科学有效、操作简便、快捷。
关键词： 保健品；铅测定；化学原子化器。
[Abstract]： This method was to use chemical atomizer to determinate the content of Pb in health products， it overcame the problem of failing to sample directly with graphite furnace（samples contain background interference caused by loads of salt）. This method was simple and rapid， and the result was satisfactory. The relative deviation of this method was 0.3%， recovery rate was 103%～112%， the detection limit was 2ug/L.
Keywords： health products； the determination of Pb； chemical atomizer.
【中图分类号】O657【文献标识码】A【文章编号】2236-1879（2018）07-0315-02
[前言]
铅及其化合物毒性较大，进入体内会引起各种生理变化，尤其对人体的神经系统和血管系统更甚。由于铅在人体内蓄积，对人体健康危害极大[1]。随着生活节奏的加快，人们对各种保健品的需求越来越多，因此准确而有效的检测保健品中的铅含量意义重大。其实不少文献曾对保健品的前处理进行摸索讨论和加基体改进剂来提高和完善检测的准确性和有效性[2]。本文作者通过试验发现，其中含有大量盐分的保健品通过消化前处理，只破坏其中的蛋白质等成分，但过硫酸钾、氯化钠仍保留在试液中，对测定会产生严重的影响。微型化学原子化器因其特殊的机理和结构，配置在P-E公司的原子吸收仪器上可成功的直接测定这类高盐分保健品中间体中的铅。
1 实验部分
1.1.1 仪器。
原子吸收光谱仪，AA800（Pekinelmer公司）。将化学原子化器MCA-201连接在AA-800原子吸收光谱仪上。
1.1.2主要试剂。
铅标准溶液，由1mg/ml 铅标准溶液逐级稀释成100ng/ml铅标准溶液。
其他试剂：（1+1）HCl（优级）；NaBH4；NaOH ；K3Fe（CN）6；铅稳定剂；水为超纯水。
1.2 实验方法。
1.2.1 标准系列的制备。
取50ml容量瓶，各加入100ng/ml 铅标准溶液 0，1.0、2.5，5.0，7.5，10.0ml，其他步骤按样品制备方法进行。所得系列浓度依次为0，2.0、5.0，10.0，15.0、20.0， ng/ml。
1.2.2 样品溶液的制备。
分别称取样品A（0.2007g）、B（0.2009g）、C（0.2010g）、D（0.2002），其中A、C样品加入10.0ml蒸馏水、（1+1）盐酸0.4ml，B、D样品加入25.0ml蒸馏水、（1+1）盐酸01.0ml ，摇匀备测。
1.2.3 测定方法。
将测定技术转换为MHS界面，在编辑方法时选择下述条件：测定时间为13秒，测定方式为AA（峰面积），重复次数可为1次。在燃烧器上安装好T型石英管，调节好外光路，使光能量最大限度通过石英管。开氩气阀门，氩气流量控制为800～1000ml/min。 在乙炔流量为1l/min，空气流量为10l/min时点燃火焰，待空烧数分钟后，将连接在泵管上的二毛细管分别插入试液和试剂中，在按下计算机鼠标的同时，按下发生器的鼠标，待蠕动泵停止转动时，取出二毛细管放入水中，然后再次同时按下二鼠标，测量试液的吸收信号。
2 结果和讨论
2.1 酸度的影响。
在现实分析工作中基本上不能用氢化法测定铅，主要是酸介质这个原因。而选用什么样的酸介质和多少浓度的酸也是至关重要的。经查阅相关资料，硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用；硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果；盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数几种盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。本装置的特点是实现了在4%的HCl中能稳定的测定铅，如图2所示，不同的HCl浓度对铅的峰形状影响很大，高于4%HCl，谱图上出现许多乱峰，表明反应极不稳定，因而无法用于实际分析工作。
2.2 硼氢化钠浓度的影响。
实验前提对同一样品在同一条件下进行测定（只改变硼氢化钠浓度），在硼氢化钠溶液浓度分别为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%時测定。经试验（通过图谱也可看出），测定Pb需要1.5%以上的NaBH4，通常以2%较好。铅的氢化反应受酸度影响大，本文使用铅稳定剂后， HCl浓度达即使4%，也能得到稳定的信号。实际工作中，由于酸度大，NaBH4浓度不能太大，否则，产生大量气体，信号不稳定。 2.3 氩气流量的影响。
通过改变压气流量进行试验，发现随着Ar气流量的增加，出现信号的时间提前，但处于光路上的基态原子浓度因稀释而减小。相反，Ar气流量为400～600ml/min时，信号出现的时间延长，测定时间也需要增加。从光谱图中也可以看出，Ar气流量的影响要小得多。由于它的灵敏度很高，可以用800～1000ml/min氩气作为载气，在13秒内完成信号的测量。
总结上述条件摸索结果，本文作者得出最佳实验方法的条件：选用4%HCl、2%NaBH4、氩气流量为800～1000ml/min并在13秒内完成信号的测量，能较好的完成测定
3.样品分析结果
3.1 校正曲线。
按照上述最佳实验方法的条件测定了0～20ng/ml铅标准溶液。从信号谱图可以看出，PE AA800原子吸收光谱仪完整的记录了反应过程中铅的原子化过程。也表明MCA-201是一种性能十分优良的理想的化学原子化器。用峰面积计算的校正曲线相关系数R值为0.9994，表明铅不仅具有很高的灵敏度，而且具有良好的线性。
3.2 标准样品对样品。
用同样方法对编号为2011002（由国家环保厅标物中心研制）铅标准样品进行测定 ，其标准值为（0.4±0.019）mg/L，测得值分别为0.398mg/L、0.398mg/L、0.416mg/L、0.410mg/L与参考值吻合，符合质量控制要求。
3.3 样品检测结果及加标回收率。
用同样方法对样品（高盐分保健品中间体）进行铅含量進行测定，信号谱图如图1所示峰形良好，结果具有一定的科学性。
用同样方法对样品进行加标测定，测得回收率为88%、91%、110%、95%，结果符合回收率要求，说明该试验方法具有一定的准确性。
讨论：由以上实验表明，微型化学原子化器与P-E公司的原子吸收光谱仪的联用，成功解决了这类高盐分保健品中间体中铅含量的测定；此方法不仅快捷、方便，线性良好、灵敏度高、检出限低，相对偏差、准确性、回收率也均符合要求，说明该方法具备一定的科学性和准确性，也为高盐分保健品在铅含量安全限量标准提供了更加科学有效的控制手段。
参考文献
[1]都昌杰 主编：实用环境监测水质分析手册[M]。哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，1986，（18）：413.
[2]李秋霞 主编：微波消解—石墨炉原子吸收法测定保健品中铅。中国卫生检验杂志2007年第7月17卷第7期.
[3]蔡根法 主编：石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨。中国卫生检验杂志2007年第12月17卷第12期.
关键词： 保健品；铅测定；化学原子化器。
[Abstract]： This method was to use chemical atomizer to determinate the content of Pb in health products， it overcame the problem of failing to sample directly with graphite furnace（samples contain background interference caused by loads of salt）. This method was simple and rapid， and the result was satisfactory. The relative deviation of this method was 0.3%， recovery rate was 103%～112%， the detection limit was 2ug/L.
Keywords： health products； the determination of Pb； chemical atomizer.
【中图分类号】O657【文献标识码】A【文章编号】2236-1879（2018）07-0315-02
[前言]
铅及其化合物毒性较大，进入体内会引起各种生理变化，尤其对人体的神经系统和血管系统更甚。由于铅在人体内蓄积，对人体健康危害极大[1]。随着生活节奏的加快，人们对各种保健品的需求越来越多，因此准确而有效的检测保健品中的铅含量意义重大。其实不少文献曾对保健品的前处理进行摸索讨论和加基体改进剂来提高和完善检测的准确性和有效性[2]。本文作者通过试验发现，其中含有大量盐分的保健品通过消化前处理，只破坏其中的蛋白质等成分，但过硫酸钾、氯化钠仍保留在试液中，对测定会产生严重的影响。微型化学原子化器因其特殊的机理和结构，配置在P-E公司的原子吸收仪器上可成功的直接测定这类高盐分保健品中间体中的铅。
1 实验部分
1.1.1 仪器。
原子吸收光谱仪，AA800（Pekinelmer公司）。将化学原子化器MCA-201连接在AA-800原子吸收光谱仪上。
1.1.2主要试剂。
铅标准溶液，由1mg/ml 铅标准溶液逐级稀释成100ng/ml铅标准溶液。
其他试剂：（1+1）HCl（优级）；NaBH4；NaOH ；K3Fe（CN）6；铅稳定剂；水为超纯水。
1.2 实验方法。
1.2.1 标准系列的制备。
取50ml容量瓶，各加入100ng/ml 铅标准溶液 0，1.0、2.5，5.0，7.5，10.0ml，其他步骤按样品制备方法进行。所得系列浓度依次为0，2.0、5.0，10.0，15.0、20.0， ng/ml。
1.2.2 样品溶液的制备。
分别称取样品A（0.2007g）、B（0.2009g）、C（0.2010g）、D（0.2002），其中A、C样品加入10.0ml蒸馏水、（1+1）盐酸0.4ml，B、D样品加入25.0ml蒸馏水、（1+1）盐酸01.0ml ，摇匀备测。
1.2.3 测定方法。
将测定技术转换为MHS界面，在编辑方法时选择下述条件：测定时间为13秒，测定方式为AA（峰面积），重复次数可为1次。在燃烧器上安装好T型石英管，调节好外光路，使光能量最大限度通过石英管。开氩气阀门，氩气流量控制为800～1000ml/min。 在乙炔流量为1l/min，空气流量为10l/min时点燃火焰，待空烧数分钟后，将连接在泵管上的二毛细管分别插入试液和试剂中，在按下计算机鼠标的同时，按下发生器的鼠标，待蠕动泵停止转动时，取出二毛细管放入水中，然后再次同时按下二鼠标，测量试液的吸收信号。
2 结果和讨论
2.1 酸度的影响。
在现实分析工作中基本上不能用氢化法测定铅，主要是酸介质这个原因。而选用什么样的酸介质和多少浓度的酸也是至关重要的。经查阅相关资料，硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用；硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果；盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数几种盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。本装置的特点是实现了在4%的HCl中能稳定的测定铅，如图2所示，不同的HCl浓度对铅的峰形状影响很大，高于4%HCl，谱图上出现许多乱峰，表明反应极不稳定，因而无法用于实际分析工作。
2.2 硼氢化钠浓度的影响。
实验前提对同一样品在同一条件下进行测定（只改变硼氢化钠浓度），在硼氢化钠溶液浓度分别为1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%時测定。经试验（通过图谱也可看出），测定Pb需要1.5%以上的NaBH4，通常以2%较好。铅的氢化反应受酸度影响大，本文使用铅稳定剂后， HCl浓度达即使4%，也能得到稳定的信号。实际工作中，由于酸度大，NaBH4浓度不能太大，否则，产生大量气体，信号不稳定。 2.3 氩气流量的影响。
通过改变压气流量进行试验，发现随着Ar气流量的增加，出现信号的时间提前，但处于光路上的基态原子浓度因稀释而减小。相反，Ar气流量为400～600ml/min时，信号出现的时间延长，测定时间也需要增加。从光谱图中也可以看出，Ar气流量的影响要小得多。由于它的灵敏度很高，可以用800～1000ml/min氩气作为载气，在13秒内完成信号的测量。
总结上述条件摸索结果，本文作者得出最佳实验方法的条件：选用4%HCl、2%NaBH4、氩气流量为800～1000ml/min并在13秒内完成信号的测量，能较好的完成测定
3.样品分析结果
3.1 校正曲线。
按照上述最佳实验方法的条件测定了0～20ng/ml铅标准溶液。从信号谱图可以看出，PE AA800原子吸收光谱仪完整的记录了反应过程中铅的原子化过程。也表明MCA-201是一种性能十分优良的理想的化学原子化器。用峰面积计算的校正曲线相关系数R值为0.9994，表明铅不仅具有很高的灵敏度，而且具有良好的线性。
3.2 标准样品对样品。
用同样方法对编号为2011002（由国家环保厅标物中心研制）铅标准样品进行测定 ，其标准值为（0.4±0.019）mg/L，测得值分别为0.398mg/L、0.398mg/L、0.416mg/L、0.410mg/L与参考值吻合，符合质量控制要求。
3.3 样品检测结果及加标回收率。
用同样方法对样品（高盐分保健品中间体）进行铅含量進行测定，信号谱图如图1所示峰形良好，结果具有一定的科学性。
用同样方法对样品进行加标测定，测得回收率为88%、91%、110%、95%，结果符合回收率要求，说明该试验方法具有一定的准确性。
讨论：由以上实验表明，微型化学原子化器与P-E公司的原子吸收光谱仪的联用，成功解决了这类高盐分保健品中间体中铅含量的测定；此方法不仅快捷、方便，线性良好、灵敏度高、检出限低，相对偏差、准确性、回收率也均符合要求，说明该方法具备一定的科学性和准确性，也为高盐分保健品在铅含量安全限量标准提供了更加科学有效的控制手段。
参考文献
[1]都昌杰 主编：实用环境监测水质分析手册[M]。哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，1986，（18）：413.
[2]李秋霞 主编：微波消解—石墨炉原子吸收法测定保健品中铅。中国卫生检验杂志2007年第7月17卷第7期.
[3]蔡根法 主编：石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨。中国卫生检验杂志2007年第12月17卷第12期.