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摘要：研究了ER347熔敷金属在750 ℃长期时效过程中σ相的析出行为及其对力学性能的影响。结果显示，ER347熔敷金属的铁素体含量、硬度及冲击韧性与时效时间存在密切关联。ER347熔敷金属在750 ℃时效时，随时效时间的延长，σ相析出增多，硬度增大，铁素体含量和韧性则降低。ER347熔敷金属焊态冲击韧性良好，时效处理后，韧性下降，其脆化的根本原因在于δ-铁素体分解形成了硬脆σ相，显著降低了ER347熔敷金属韧性。（σ+γ2）结构内部存在大量的高能σ/γ2和δ/σ/γ2非共格界面，且σ相自身硬脆，易作为潜在裂纹源，在高应变速率下，发生脆性开裂并迅速扩展，导致熔敷金属韧性降低。
关键词：ER347熔敷金属 ;σ相;力学性能;时效处理
中图分类号：TG457.11 文献标志码：A 文章编号：1001-2003（2021）05-0091-06
DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2021.05.17
0 前言
ER347奥氏体不锈钢焊材广泛用于焊接核反应堆的各类管道，其焊接结构常需在高温、高压等苛刻条件下服役。焊接接头作为其中的薄弱环节[1]，其结构稳定性便成为设备的主要问题。按RCC-MR（快中子增殖堆核岛机械设备设计和建造规则）的要求，在高于375 ℃温度下运行的奥氏体不锈钢设备所使用的焊丝需进行结构稳定性试验，故需对ER347熔敷金属进行时效处理，以模拟材料的老化，此过程中易析出σ相。
σ相是不锈钢中常见的一种金属间化合物析出相，对材料的性能有较大的影响[2]，具有硬度高、强度大、脆性高的特点[3-4]，会显著降低不锈钢的韧性[5-6]。但同时也有研究认为，σ相的析出可一定程度提高屈服强度、抗拉强度、高温蠕变强度、耐磨性甚至塑性[7-11]。σ相的析出机理虽然存在争论，但是较公认的一种观点是铁素体的共析分解（α→σ+γ2）是不锈钢中σ相析出的主要方式，σ相的析出是形核长大型相变，其中伴随着原子的扩散[12-14]。Guan等人[15]研究了Nb稳定化奥氏体不锈钢（AISI 347）和非Nb稳定化奥氏体不锈钢（AISI 321）的焊接接头经700 ℃长期时效处理后的冲击韧性，发现两种焊接接头的冲击韧性均随着时效时间的延长而下降。Maehara[16]、Karlsson[17]以及Yutaka[18]等人的工作也都证实了σ相显著降低不锈钢冲击韧性的结论。但σ相对ER347熔敷金属性能的影响尚未有系统的研究，文中通过夏比冲击试验、铁素体含量测试、维氏硬度测试、断口形貌及微区成分测试等手段，探讨了ER347熔敷金属中σ相的析出行为及脆化机理。
1 试验方法
使用钨极氩弧焊（TIG）进行多层多道焊接。母材为304奥氏体不锈钢板材，尺寸300 mm×150 mm
×20 mm，焊材为ER347奥氏体不锈钢。熔敷金属组对焊接及取样示意如图1所示，焊接工艺参数见表1，ER347熔敷金属的化学成分见表2。
利用箱式电阻炉，对焊态熔敷金属进行750 ℃时效处理，保温时间分别为20 h、40 h、60 h、80 h和100 h，空冷至室温。分别从焊态和时效处理后的熔敷金属切取规格为10 mm×10 mm×10 mm正方体金相试样，经研磨、抛光后，在40 g NaOH+110 mL H2O电解液中进行电解侵蚀（直流，2 V×5 s），利用EVO18型扫描电子显微镜（SEM）进行组织形貌观察。使用FMP30型铁素体测量仪对焊态和时效处理后的熔敷金属进行铁素体含量测试，每个试样测试10点。利用HVS-50型数显维氏硬度计进行熔敷金属硬度测试。利用ZBC2452-C型摆锤式冲击试验机进行熔敷金属室温冲击试验，冲击试样为10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口试样。利用EVO18型扫描电子显微镜（SEM）进行冲击断口形貌观察和能谱分析（EDS）。
2 试验结果与分析
2.1 微观组织分析
焊态和750 ℃不同时效时间后ER347熔敷金属试样微观组织的SEM形貌如图2所示，观察可知，焊态试样焊缝组织为奥氏体+δ-铁素体，δ-铁素体几乎呈连续状，未见分解迹象（见图2a）。经20～100 h时效处理的ER347熔敷金属中δ-铁素体形貌发生明显改变，δ-铁素体原始区域内存在σ相析出和σ相再聚集（见图2b～2d）。时效20 h后，析出相呈点状和小块状分布于δ-铁素体原始區域内;时效60 h后，析出相明显长大、增多，点状析出相逐渐长大成块状，δ-铁素体区域出现断续分布特征;时效100 h后，析出相尺寸进一步长大、数量增多，以δ-铁素体区域为基，形成不规则连续网状组织。
奥氏体不锈钢焊缝中δ-铁素体属亚稳相，易在热作用下发生分解：δ-铁素体→σ相+γ2（新生奥氏体），σ相为富Cr、Mo等元素的金属间相，通常其Cr的质量分数一般高于30%，具有硬脆特性[19]。
2.2 铁素体含量分析
ER347熔敷金属中铁素体含量随时效时间的变化趋势如图3所示，可以看出，铁素体含量随时效时间的增加而下降，δ-铁素体在时效过程中不断发生分解，转变为非磁性的σ相和新生奥氏体相。时效20 h，铁素体含量发生陡降，从13 FN降至6.6 FN，较原始焊态降低了约49%;时效40 h后铁素体含量下降速度减缓;时效60～100 h，铁素体含量趋于平稳，当时效时间为100 h时，铁素体含量约为2.4 FN。铁素体含量随时效时间的变化趋势说明：时效初期（0～20 h）铁素体分解速度较快，时效中期（20～60 h）铁素体分解速度变缓，时效后期（60～100 h）铁素体含量趋于平稳，不再发生特别显著的分解。 2.3 時效时间对冲击韧性和硬度的影响
经750 ℃时效处理后ER347熔敷金属的冲击功和硬度与时效时间的关系如图4所示。可以看出，随时效时间的延长，冲击功降低，硬度值上升。
焊态熔敷金属组织为奥氏体+δ-铁素体，无硬脆相析出，具有良好的韧性，冲击功高达105 J。在时效初期（0～20 h），冲击功下降很快，由105 J降到23 J，随着时效时间的延长，冲击功降低速率逐渐减缓，时效100 h后，冲击功下降至10 J，较焊态时降低了90%。说明δ-铁素体分解（σ相析出）对材料的冲击韧性的影响是显著的。
在高应变速率下（例如冲击载荷），σ相是ER347熔敷金属冲击韧性脆化的主要原因。长期时效试样的冲击功只有焊态试样的10%左右。其原因是：高应变速率下应力传递速度快，遇到高硬度不易塑性变形的（σ+γ2）结构迅速产生应力集中，短时间内很难通过有效塑性变形释放，累积的高应力只能通过最严重的断裂方式释放。作为潜在裂纹源的大量σ/γ2和δ/σ/γ2界面更易萌生裂纹，裂纹一旦出现便迅速扩展。
硬度随时效时间的变化曲线与冲击功的规律相反。时效处理过程中，熔敷金属中的δ-铁素体不断发生分解，形成的硬脆σ相不断增多，导致硬度随着时效时间的延长呈增大趋势，时效100 h，熔敷金属的硬度由焊态的212 HV提高到253 HV。但由于σ相通常尺寸较小且非弥散分布，故未造成熔敷金属宏观硬度的显著增大。
2.4 冲击断口分析
750 ℃时效不同时间后ER347熔敷金属冲击断口形貌及能谱分析（EDS）如图5所示。可以看出，焊态熔敷金属冲击断口呈均匀细密的韧窝形貌（见图5a），为韧性断裂。时效态熔敷金属冲击断口均为脆性+韧性混合形式，以脆性开裂为主，局部存在撕裂韧窝带或撕裂棱，随着时效时间的延长，脆性断裂区域比例增加。
时效态熔敷金属冲击断口的脆性区域内可见明显的片（块）状相附于基体上，片（块）状相体现出显著脆性，并发生自身破裂。EDS分析显示：片（块）状相富含Cr元素，其Cr元素含量可达33.94%、31.49%和35%（见图5c、5e、5g），较基体Cr含量高约50%，符合σ相中Cr的成分特征，故此片（块）状相为脆性σ相。时效过程中，σ相依附于δ-铁素体形成，发生δ-铁素体→σ相+γ2，受奥氏体基体、新生奥氏体及残余δ-铁素体的影响，σ相EDS分析结果中的Cr含量出现小幅度波动。
3 结论
（1）ER347熔敷金属的铁素体含量、硬度及冲击韧性与时效时间存在密切关联。在750℃下，随时效时间的增长，熔敷金属铁素体含量下降。
（2）ER347熔敷金属焊态冲击韧性良好，时效处理后韧性显著下降，其脆化的根本原因在于δ-铁素体分解形成了硬脆σ相，抗裂性能降低。
（3）（σ+γ2）结构内部存在大量的高能σ/γ2和δ/σ/γ2非共格界面，且σ相自身硬脆，易作为潜在裂纹源，在高应变速率下，发生脆性开裂并迅速扩展，导致材料韧性显著降低。
参考文献：
Liu F，Hwang Y H，Nam S W. Precipitation of σ-phase and creep-fatigue behavior of 308L steel weldment[J]. Materials Science and Engineering，2008（483-484）：418-421.
邸新杰，王玉玮，郑礼刚，等.长期服役对316L不锈钢HAZ组织及性能的影响[J].焊接学报，2016，37（11）：75-78.
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Yutaka S S，Kokawa H. Preferential precipitation site of sigma phase in duplex stainless steel weld metal[J]. Scripta Materialia，1999，40（6）：659.
王永強，林苏华，李娜，等.σ相析出对不锈钢力学性能的影响概述[J]. 钢铁研究学报，2016，28（2）：1-8.
关键词：ER347熔敷金属 ;σ相;力学性能;时效处理
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0 前言
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σ相是不锈钢中常见的一种金属间化合物析出相，对材料的性能有较大的影响[2]，具有硬度高、强度大、脆性高的特点[3-4]，会显著降低不锈钢的韧性[5-6]。但同时也有研究认为，σ相的析出可一定程度提高屈服强度、抗拉强度、高温蠕变强度、耐磨性甚至塑性[7-11]。σ相的析出机理虽然存在争论，但是较公认的一种观点是铁素体的共析分解（α→σ+γ2）是不锈钢中σ相析出的主要方式，σ相的析出是形核长大型相变，其中伴随着原子的扩散[12-14]。Guan等人[15]研究了Nb稳定化奥氏体不锈钢（AISI 347）和非Nb稳定化奥氏体不锈钢（AISI 321）的焊接接头经700 ℃长期时效处理后的冲击韧性，发现两种焊接接头的冲击韧性均随着时效时间的延长而下降。Maehara[16]、Karlsson[17]以及Yutaka[18]等人的工作也都证实了σ相显著降低不锈钢冲击韧性的结论。但σ相对ER347熔敷金属性能的影响尚未有系统的研究，文中通过夏比冲击试验、铁素体含量测试、维氏硬度测试、断口形貌及微区成分测试等手段，探讨了ER347熔敷金属中σ相的析出行为及脆化机理。
1 试验方法
使用钨极氩弧焊（TIG）进行多层多道焊接。母材为304奥氏体不锈钢板材，尺寸300 mm×150 mm
×20 mm，焊材为ER347奥氏体不锈钢。熔敷金属组对焊接及取样示意如图1所示，焊接工艺参数见表1，ER347熔敷金属的化学成分见表2。
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2 试验结果与分析
2.1 微观组织分析
焊态和750 ℃不同时效时间后ER347熔敷金属试样微观组织的SEM形貌如图2所示，观察可知，焊态试样焊缝组织为奥氏体+δ-铁素体，δ-铁素体几乎呈连续状，未见分解迹象（见图2a）。经20～100 h时效处理的ER347熔敷金属中δ-铁素体形貌发生明显改变，δ-铁素体原始区域内存在σ相析出和σ相再聚集（见图2b～2d）。时效20 h后，析出相呈点状和小块状分布于δ-铁素体原始區域内;时效60 h后，析出相明显长大、增多，点状析出相逐渐长大成块状，δ-铁素体区域出现断续分布特征;时效100 h后，析出相尺寸进一步长大、数量增多，以δ-铁素体区域为基，形成不规则连续网状组织。
奥氏体不锈钢焊缝中δ-铁素体属亚稳相，易在热作用下发生分解：δ-铁素体→σ相+γ2（新生奥氏体），σ相为富Cr、Mo等元素的金属间相，通常其Cr的质量分数一般高于30%，具有硬脆特性[19]。
2.2 铁素体含量分析
ER347熔敷金属中铁素体含量随时效时间的变化趋势如图3所示，可以看出，铁素体含量随时效时间的增加而下降，δ-铁素体在时效过程中不断发生分解，转变为非磁性的σ相和新生奥氏体相。时效20 h，铁素体含量发生陡降，从13 FN降至6.6 FN，较原始焊态降低了约49%;时效40 h后铁素体含量下降速度减缓;时效60～100 h，铁素体含量趋于平稳，当时效时间为100 h时，铁素体含量约为2.4 FN。铁素体含量随时效时间的变化趋势说明：时效初期（0～20 h）铁素体分解速度较快，时效中期（20～60 h）铁素体分解速度变缓，时效后期（60～100 h）铁素体含量趋于平稳，不再发生特别显著的分解。 2.3 時效时间对冲击韧性和硬度的影响
经750 ℃时效处理后ER347熔敷金属的冲击功和硬度与时效时间的关系如图4所示。可以看出，随时效时间的延长，冲击功降低，硬度值上升。
焊态熔敷金属组织为奥氏体+δ-铁素体，无硬脆相析出，具有良好的韧性，冲击功高达105 J。在时效初期（0～20 h），冲击功下降很快，由105 J降到23 J，随着时效时间的延长，冲击功降低速率逐渐减缓，时效100 h后，冲击功下降至10 J，较焊态时降低了90%。说明δ-铁素体分解（σ相析出）对材料的冲击韧性的影响是显著的。
在高应变速率下（例如冲击载荷），σ相是ER347熔敷金属冲击韧性脆化的主要原因。长期时效试样的冲击功只有焊态试样的10%左右。其原因是：高应变速率下应力传递速度快，遇到高硬度不易塑性变形的（σ+γ2）结构迅速产生应力集中，短时间内很难通过有效塑性变形释放，累积的高应力只能通过最严重的断裂方式释放。作为潜在裂纹源的大量σ/γ2和δ/σ/γ2界面更易萌生裂纹，裂纹一旦出现便迅速扩展。
硬度随时效时间的变化曲线与冲击功的规律相反。时效处理过程中，熔敷金属中的δ-铁素体不断发生分解，形成的硬脆σ相不断增多，导致硬度随着时效时间的延长呈增大趋势，时效100 h，熔敷金属的硬度由焊态的212 HV提高到253 HV。但由于σ相通常尺寸较小且非弥散分布，故未造成熔敷金属宏观硬度的显著增大。
2.4 冲击断口分析
750 ℃时效不同时间后ER347熔敷金属冲击断口形貌及能谱分析（EDS）如图5所示。可以看出，焊态熔敷金属冲击断口呈均匀细密的韧窝形貌（见图5a），为韧性断裂。时效态熔敷金属冲击断口均为脆性+韧性混合形式，以脆性开裂为主，局部存在撕裂韧窝带或撕裂棱，随着时效时间的延长，脆性断裂区域比例增加。
时效态熔敷金属冲击断口的脆性区域内可见明显的片（块）状相附于基体上，片（块）状相体现出显著脆性，并发生自身破裂。EDS分析显示：片（块）状相富含Cr元素，其Cr元素含量可达33.94%、31.49%和35%（见图5c、5e、5g），较基体Cr含量高约50%，符合σ相中Cr的成分特征，故此片（块）状相为脆性σ相。时效过程中，σ相依附于δ-铁素体形成，发生δ-铁素体→σ相+γ2，受奥氏体基体、新生奥氏体及残余δ-铁素体的影响，σ相EDS分析结果中的Cr含量出现小幅度波动。
3 结论
（1）ER347熔敷金属的铁素体含量、硬度及冲击韧性与时效时间存在密切关联。在750℃下，随时效时间的增长，熔敷金属铁素体含量下降。
（2）ER347熔敷金属焊态冲击韧性良好，时效处理后韧性显著下降，其脆化的根本原因在于δ-铁素体分解形成了硬脆σ相，抗裂性能降低。
（3）（σ+γ2）结构内部存在大量的高能σ/γ2和δ/σ/γ2非共格界面，且σ相自身硬脆，易作为潜在裂纹源，在高应变速率下，发生脆性开裂并迅速扩展，导致材料韧性显著降低。
参考文献：
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