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高温高压原位中子衍射探测手段对凝聚态物理、晶体化学、地球物理以及材料科学与工程等领域的研究均有重要的意义.本文基于中国绵阳研究堆(China Mianyang Research Reactor, CMRR)的高压中子衍射谱仪(凤凰)和1500 kN的PE型两面顶压机,设计了一套应用于高温高压原位中子衍射实验的组装,并利用中子衍射技术进行了实验验证及温度、压力标定.通过对组装在高温高压下的流变控制、绝热绝缘性能提高、有效样品体积最大化等方面的优化,获得了11.4 GPa, 1773 K高温高压条件下的中子衍