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采用水热法合成了一个钨-钒簇聚物[Cu（en）2]2[WⅥ4.5WⅤ2VⅤVⅣ9.5O4 4{Cu（en）2（H2O）}2]·3H2O（1,en=乙二胺）,并通过X射线单晶衍射、元素分析、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射、热重分析、价键计算、X射线光电子能谱、电子顺磁共振和磁性分析对其结构和性能进行了表征.结果表明,化合物1是以双支撑的四帽Keggin结构[WⅥ4.5WⅤ2VⅣ9.5O4 0（VⅤO4）{Cu（en）2（H2O）}2]4-钨-钒簇合物阴离子为基本结构单元,与4个[Cu（en）2