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【摘 要】 随着我国社会经济的迅速发展,化学研究和发展也取得了很大程度的提升,尤其是化学检测领域,有了突破性的进展。本文就化学检测的样品前处理技术进行分析。
【关键词】 化学检测;样品;处理技术;分析
引言:
随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分----样品前处理技术也得到了迅速发展。
一、化学检测样品前处理技术的主要内容及特点
化学检测样品前处理技术实际上是指对样品进行制备或采用适当的方法进行溶解或分解,其中还包括了对其他分组提取、净化与浓缩、让样品转变为可测定的形式,并进一步进行化学定性或定量分析。考虑到样品待测组分容易受到其他共存组分的干扰,以及由于技术自身的限制等原因,大多数化学检测样品前处理方法技术难以进行合理有效的处理。通俗来讲就是在对样品进行粉刺和测定之间对样品进行化学处理,将待测定组分从检测样品中提出,排除检测组分受到其他待测组分干扰的因素。但是这一过程中必须要注意浓缩、稀释或转变待测组分的状态,确保检测样品待测组分的存在形式及量符合化学检测样品前处理技术的相关要求,从而保障化学检测能够顺利进行,并提高化学分析测定成果的精准性。其次由于化学检测样品的检测项目在测定前进行技术处理需要耗费大量的时间和精力,而且其技术处理操作非常繁杂,加上对化学检测样品处理前技术分析要有较高的技术要求等一些因素对测定结构构成了极大的影响。所以在具体的化学检测样品前处理技术工作中,必须要对这一个现象加以重视。尤其是对于不同的样品和不同的测定项目,都应该按照具体问题具体分析的要求,选择科学合理的方法来进行样品前技术处理,满足一些测定要求。
二、萃取技术
1、固相萃取
化学检测样品前处理技术中的固相萃取技术可以看做为液相色谱分离技术,结合相似相溶机理可以分为以下四种技术方法,分别是离子交换固相萃取、正、反相萃取和吸附固相萃取这四种。自上世纪七十年代起,化学检测样品前处理技术中固相萃取技术就发展起来,固相萃取技术通过固体吸附剂来吸附目标化合物的方式,让样品的待测组分同其他干扰物质相互分析,并利用洗脱液来进行加热解脱或洗脱,达到富集和分离检测样品目标化合物的效果。从某种程度上来看,固相萃取技术有高回收率、高富集倍数、低有机溶液消耗、低费用和操作简单的优势。正因如此,在很多化学检测样品前处理技术中都把固相萃取技术作为制备样品的主要技术方法,甚至一度取代了传统的液相萃取法,同时固相萃取技术在很多方面都得到了广泛的应用,例如食品中药物残留量的检测、水中农药含量测定,以及蔬果中农药残留的检测等方面都是采用固相萃取技术实现的。
2、磁性微球萃取
磁性微球萃取对化学检测样品前处理技术当中也有着较高的地位,其核心就在于能够制备出具有活性功能基团的生物大分子或有机高分子符合材料,同时磁性微球萃取技术也具有特殊功能性和磁响应性的特点,就目前而言,磁性微球萃取技术已经在分析化学、环境科学、医学、遗传性和生物工程中得到了广发的应用。一定程度上来说,磁性聚合物微球包含了高分子微球的特点,他们可以通过共聚、表面改性等方式来赋予功能基团多种反应性,比如-NH2、-COH、-COOH就与生物活性具有较大的吸附能力,不仅如此,其微球内部的磁性粒子还有超顺磁性这一特点,在外加磁的作用下可以实现定向运动。正因如此,在化学检测样品前处理技术中应用的非常多,比如将磁性微球萃取技术应用在生物样品的处理中,由于其目标物质包含了诸如核酸、多肽、细胞、蛋白质、DNA/RNA、酶等大分子,同时由于较大的样品量和复杂的成分,难以进行检测样品前处理和组分测定,但是通过磁性微球萃取技术能够将其分离和富集的过程有效的简化,提高其灵敏度和效率,使之更加易于化学检测样品处理。
三、其他样品前处理技术
1、超临界流体萃取
通常情况下,超临界流体是流体存在于临界压力和温度的一种状态形式,其流体一般存在于气体于液体之间,另外超临界流体的密度、溶化剂能力和扩散系数非常容易受到压力、温度的影响而变化,同时具有液体和气体的两种性质及优点,比如较小的年度、良好的扩散性能、较强的溶剂性等。在化学检测样品前处理技术中超临界流体萃取技术的分离原理是利用其溶解能力与密度之间的关系来进行萃取,不仅极大的缩短了萃取时间,还有效的解决了回收率低、重现性低、环境污染等问题,对化学检测前样品的提取提供了快速方便的技术,不仅如此,还克服了传统萃取技术中对人体所造成的危害,而且还可以与多种化学样品检测分析仪器联动使用,提高结果的准确性与可靠性。
2、离子液体分散液相微萃取
离子液体分散液相萃取主要基于液体作萃取剂的一种样品获取方法,由于离子液体是由不同的阴离子和阳离子结合而成的一种有机盐,不但具有低蒸汽压、高粘度和双极性的特点,而且有着较好的热稳定性和良好的互溶性特点。在具体的化学样品前处理技术当中,离子液体非常容易进行回收工作,而且对于大多数的有机化合物萃取样品来说都有较高的能力。不仅如此,离子液体还通常被科学们称作为环境友好溶剂,不但能够快速合成,而且成本较低,购买比较容易。正因如此,离子液体分散液相微萃取技术广泛的应用于一些难溶于水和有机溶剂的化学检测样品的富集、提取与处理技术中。
四、样品前处理技术的发展
在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。
1.制样:开发出了精巧高效的粉碎设备,如高速粉碎机、超声粉碎机等,这些粉碎机的研发极大地提高了制样的效率和试样的质量。
2.样品分解及提取:形成了完整的各类热分解、酸分解、碱分解、融熔盐分解、酶分解体系,包括干法、湿法等各种方法。设备方面有自动控制高温炉、自控振荡器、超声波提取器等。
3.样品分离富集包括以下几种方法:
沉淀法:形成了无机沉淀、有机沉淀、共沉淀等完整的体系。
蒸馏挥发法:扫集共蒸馏技术使蒸馏法应用范围大大扩展,冷原子吸收法测汞仪是扫集共蒸馏技术应用的一个典型事例。
溶液萃取分离法:在无机分析方面鳌合物萃取体系、离子缔合物萃取体系及酸性磷类萃取体系广泛应用于痕量元素的萃取分离;而有机溶剂的液-液萃取在有机物分析上是一种有效的提纯手段。
离子交换法:新的离子交换剂的出现,使这一传统方法扩展了应用领域。
吸附法:在无机领域使用黄原棉等吸附剂,在有机领域,硅胶、活性碳、多孔高分子聚合物等应用最广泛。
色谱法:薄层色谱法、萃取色谱法、柱色谱法、离心色谱法、高压液相色谱法、毛细管色谱法等在各自的领域发展很活跃,色谱法的发展代表了分离富集技术发展的主要方向。
五、结束语
总而言之,化学检测样品前处理技术对于其本身是极为重要的,因为化学检测样品前处理其目的就在于消除机体的干扰,提高检测方法的精准度和可靠性。而且目前的化学样品前处理技术不断向快速的处理速度、高度的自动化、低劳动成本和强度、低试剂消耗、低污染等趋势发展,这对于化学检测样品前处理技术发展来说是一个重大的机会,这也是实验人员努力达到的目标。
参考文献:
[1]傅若农.近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J].分析试验室,2007年
[2]张荔,吴也,肖兵,李晓东,陈洪.超临界流体萃取技术研究新进展[J].福建分析测试,2009年
[3]王艳萍,汪心想,任保增.超临界流体萃取技术的应用[J].河南化工,2009年
【关键词】 化学检测;样品;处理技术;分析
引言:
随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分----样品前处理技术也得到了迅速发展。
一、化学检测样品前处理技术的主要内容及特点
化学检测样品前处理技术实际上是指对样品进行制备或采用适当的方法进行溶解或分解,其中还包括了对其他分组提取、净化与浓缩、让样品转变为可测定的形式,并进一步进行化学定性或定量分析。考虑到样品待测组分容易受到其他共存组分的干扰,以及由于技术自身的限制等原因,大多数化学检测样品前处理方法技术难以进行合理有效的处理。通俗来讲就是在对样品进行粉刺和测定之间对样品进行化学处理,将待测定组分从检测样品中提出,排除检测组分受到其他待测组分干扰的因素。但是这一过程中必须要注意浓缩、稀释或转变待测组分的状态,确保检测样品待测组分的存在形式及量符合化学检测样品前处理技术的相关要求,从而保障化学检测能够顺利进行,并提高化学分析测定成果的精准性。其次由于化学检测样品的检测项目在测定前进行技术处理需要耗费大量的时间和精力,而且其技术处理操作非常繁杂,加上对化学检测样品处理前技术分析要有较高的技术要求等一些因素对测定结构构成了极大的影响。所以在具体的化学检测样品前处理技术工作中,必须要对这一个现象加以重视。尤其是对于不同的样品和不同的测定项目,都应该按照具体问题具体分析的要求,选择科学合理的方法来进行样品前技术处理,满足一些测定要求。
二、萃取技术
1、固相萃取
化学检测样品前处理技术中的固相萃取技术可以看做为液相色谱分离技术,结合相似相溶机理可以分为以下四种技术方法,分别是离子交换固相萃取、正、反相萃取和吸附固相萃取这四种。自上世纪七十年代起,化学检测样品前处理技术中固相萃取技术就发展起来,固相萃取技术通过固体吸附剂来吸附目标化合物的方式,让样品的待测组分同其他干扰物质相互分析,并利用洗脱液来进行加热解脱或洗脱,达到富集和分离检测样品目标化合物的效果。从某种程度上来看,固相萃取技术有高回收率、高富集倍数、低有机溶液消耗、低费用和操作简单的优势。正因如此,在很多化学检测样品前处理技术中都把固相萃取技术作为制备样品的主要技术方法,甚至一度取代了传统的液相萃取法,同时固相萃取技术在很多方面都得到了广泛的应用,例如食品中药物残留量的检测、水中农药含量测定,以及蔬果中农药残留的检测等方面都是采用固相萃取技术实现的。
2、磁性微球萃取
磁性微球萃取对化学检测样品前处理技术当中也有着较高的地位,其核心就在于能够制备出具有活性功能基团的生物大分子或有机高分子符合材料,同时磁性微球萃取技术也具有特殊功能性和磁响应性的特点,就目前而言,磁性微球萃取技术已经在分析化学、环境科学、医学、遗传性和生物工程中得到了广发的应用。一定程度上来说,磁性聚合物微球包含了高分子微球的特点,他们可以通过共聚、表面改性等方式来赋予功能基团多种反应性,比如-NH2、-COH、-COOH就与生物活性具有较大的吸附能力,不仅如此,其微球内部的磁性粒子还有超顺磁性这一特点,在外加磁的作用下可以实现定向运动。正因如此,在化学检测样品前处理技术中应用的非常多,比如将磁性微球萃取技术应用在生物样品的处理中,由于其目标物质包含了诸如核酸、多肽、细胞、蛋白质、DNA/RNA、酶等大分子,同时由于较大的样品量和复杂的成分,难以进行检测样品前处理和组分测定,但是通过磁性微球萃取技术能够将其分离和富集的过程有效的简化,提高其灵敏度和效率,使之更加易于化学检测样品处理。
三、其他样品前处理技术
1、超临界流体萃取
通常情况下,超临界流体是流体存在于临界压力和温度的一种状态形式,其流体一般存在于气体于液体之间,另外超临界流体的密度、溶化剂能力和扩散系数非常容易受到压力、温度的影响而变化,同时具有液体和气体的两种性质及优点,比如较小的年度、良好的扩散性能、较强的溶剂性等。在化学检测样品前处理技术中超临界流体萃取技术的分离原理是利用其溶解能力与密度之间的关系来进行萃取,不仅极大的缩短了萃取时间,还有效的解决了回收率低、重现性低、环境污染等问题,对化学检测前样品的提取提供了快速方便的技术,不仅如此,还克服了传统萃取技术中对人体所造成的危害,而且还可以与多种化学样品检测分析仪器联动使用,提高结果的准确性与可靠性。
2、离子液体分散液相微萃取
离子液体分散液相萃取主要基于液体作萃取剂的一种样品获取方法,由于离子液体是由不同的阴离子和阳离子结合而成的一种有机盐,不但具有低蒸汽压、高粘度和双极性的特点,而且有着较好的热稳定性和良好的互溶性特点。在具体的化学样品前处理技术当中,离子液体非常容易进行回收工作,而且对于大多数的有机化合物萃取样品来说都有较高的能力。不仅如此,离子液体还通常被科学们称作为环境友好溶剂,不但能够快速合成,而且成本较低,购买比较容易。正因如此,离子液体分散液相微萃取技术广泛的应用于一些难溶于水和有机溶剂的化学检测样品的富集、提取与处理技术中。
四、样品前处理技术的发展
在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。
1.制样:开发出了精巧高效的粉碎设备,如高速粉碎机、超声粉碎机等,这些粉碎机的研发极大地提高了制样的效率和试样的质量。
2.样品分解及提取:形成了完整的各类热分解、酸分解、碱分解、融熔盐分解、酶分解体系,包括干法、湿法等各种方法。设备方面有自动控制高温炉、自控振荡器、超声波提取器等。
3.样品分离富集包括以下几种方法:
沉淀法:形成了无机沉淀、有机沉淀、共沉淀等完整的体系。
蒸馏挥发法:扫集共蒸馏技术使蒸馏法应用范围大大扩展,冷原子吸收法测汞仪是扫集共蒸馏技术应用的一个典型事例。
溶液萃取分离法:在无机分析方面鳌合物萃取体系、离子缔合物萃取体系及酸性磷类萃取体系广泛应用于痕量元素的萃取分离;而有机溶剂的液-液萃取在有机物分析上是一种有效的提纯手段。
离子交换法:新的离子交换剂的出现,使这一传统方法扩展了应用领域。
吸附法:在无机领域使用黄原棉等吸附剂,在有机领域,硅胶、活性碳、多孔高分子聚合物等应用最广泛。
色谱法:薄层色谱法、萃取色谱法、柱色谱法、离心色谱法、高压液相色谱法、毛细管色谱法等在各自的领域发展很活跃,色谱法的发展代表了分离富集技术发展的主要方向。
五、结束语
总而言之,化学检测样品前处理技术对于其本身是极为重要的,因为化学检测样品前处理其目的就在于消除机体的干扰,提高检测方法的精准度和可靠性。而且目前的化学样品前处理技术不断向快速的处理速度、高度的自动化、低劳动成本和强度、低试剂消耗、低污染等趋势发展,这对于化学检测样品前处理技术发展来说是一个重大的机会,这也是实验人员努力达到的目标。
参考文献:
[1]傅若农.近年国内固相萃取-色谱分析的进展[J].分析试验室,2007年
[2]张荔,吴也,肖兵,李晓东,陈洪.超临界流体萃取技术研究新进展[J].福建分析测试,2009年
[3]王艳萍,汪心想,任保增.超临界流体萃取技术的应用[J].河南化工,2009年