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采用沉淀—浸渍法制备了复合固体超强酸S2O8^2-／Fe2O3—CoO，并以S2O8^2-／Fe2O3—CoO为催化剂，冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯，结果表明：S2O8^2-／Fe2O3-Co0的催化活性大于S2O8^2-／Fe2O3和S2O8^2-／Fe2O3·Zn0，Co0的存在对超强酸性有调变作用，当V(正丁醇)：V(乙酸)=3：1。m(催化剂)：m(乙酸)=0．8：100，反应时间为2．5h时，乙酸正丁酯转化率≥98％，催化剂可重复使用4次以上。