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采用沉淀—浸渍法制备了复合固体超强酸S2O8^2-/Fe2O3—CoO,并以S2O8^2-/Fe2O3—CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,结果表明:S2O8^2-/Fe2O3-Co0的催化活性大于S2O8^2-/Fe2O3和S2O8^2-/Fe2O3·Zn0,Co0的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇):V(乙酸)=3:1。m(催化剂):m(乙酸)=0.8:100,反应时间为2.5h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上。