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采用离子抑制技术，以５－溴尿嘧啶（５－Ｂｒｕ）为内标，建立了血浆及组织中５－氟尿嘧啶（５－Ｆｕ）的高效液相色谱测定方法。色谱法：ＮＯＶＡ ＰＡＫ Ｃ１８（３．９ｍｍ×１５ｃｍ，５μｍ）；流动相：０．０１３ｍｏｌ／Ｌ Ｋ２ＨＰＯ４；流速：０．７ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２６５ｎｍ。样品经乙酸乙酯提取后，血浆、心、肝、肺、肾、脾、脑的平均回收率分别为９５．３％，８９．６％，９７．４％，９２．５％，９１．７％，８６．１％，７９．６％；５－Ｆｕ最低检测浓度分别为２０，３６，２８，１６，２５，３０，２