水碘标准检验方法-硫酸铈催化分光光度法修订方法的验证研究

来源 :中华地方病学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ZhangQin520
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目的:验证《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5-2006)碘化物指标的硫酸铈催化分光光度法的修订方法。方法:2019年7 - 9月,青海省地方病预防控制所地方病预防控制科实验室对《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5-2006)中硫酸铈催化分光光度法(简称原标准方法)的修订方法(生活饮用水中碘化物的检测-硫酸铈催化分光光度法,简称修订方法)进行了验证,验证内容包括标准曲线、检出限、精密度、准确度及实际水样测定。结果:修订方法线性范围为0 ~ 20.0 μg/L,相关系数范围为- 0.999 4 ~ 0.999 8,方法检出限为0.231 μg/L。低、中、高碘含量水样6次检测相对标准偏差(n RSD)范围为1.4% ~ 9.6%。低、中碘含量水样回收率范围为89.0% ~ 108.0%。水中碘成分分析国家一级标准物质检测结果均在标准值±不确定度范围内。应用修订方法与原标准方法分别对12份末梢水进行测定,结果比较差异无统计学意义(n t=- 0.075,n P > 0.05)。n 结论:修订方法具有良好的标准曲线线性关系,测定的精密度和准确度高,重现性好,简便易操作,适合推广应用。“,”Objective:To verify the revised method of cerium sulfate catalytic spectrophotometry for iodide index of “Standard Examination Methods for Drinking Water-Nonmetal Parameters” (GB/T 5750.5-2006).Methods:From July to September 2019, the Laboratory of Department for Endemic Disease Prevention and Control of Qinghai Institute for Disease Prevention and Control verified the revised method (determination of iodide in drinking water by cerium sulfate catalytic spectrophotometry) of cerium sulfate catalytic spectrophotometry (hereinafter referred to as original method) in “Standard Examination Methods for Drinking Water-Nonmetal Parameters” (GB/T 5750.5-2006). The revised method was verified according to the requirements of “Standard Examination Methods for Drinking Water-Water Analysis Quality Control” (GB/T 5750.3-2006), including standard curve, detection limit, precision, accuracy and actual sample determination.Results:The linear range of the revised method was 0 - 20.0 μg/L, the correlation coefficient was - 0.999 4 - 0.999 8, and the detection limit was 0.231 μg/L. The relative standard deviation ( n RSD) of low, medium and high iodine water samples of 6 times detection ranged from 1.4% to 9.6%, and the recoveries of low and medium water samples ranged from 89.0% to 108.0%. The detection results of national first-class reference materials for iodine composition analysis in water were within the range of standard value ± uncertainty. There was no significant difference in the test of results of 12 tap water samples between the revised method and the original standard method (n t = - 0.075, n P > 0.05).n Conclusion:The revised method has a good linear relationship of standard curve, high precision and accuracy, and good reproducibility, is simple and easy to operate, and is suitable for promotion and application.
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