论文部分内容阅读
【摘 要】 本文以分析影响地质样品中金分析结果的因素的意义为基础，着重阐述了地质样品中金分析的方法，以实际为出发点对影响地质样品中金分析结果的因素进行了探讨。
【关键词】 地质样品；金分析结果；因素
一、前言
地质样品中金分析方法在探究影响地质样品中金分析结果的过程中有着重要的意义，这其中样品的代表性贡献最大，如果样品得不到充分保障，那么，对响地质样品中金分析会产生很大的影响。
二、分析影响地质样品中金分析结果的因素的意义
在影响金分析结果的诸因素中，样品的代表性贡献最大，其次是样品的均匀程度，分析过程的影响相对较小。选择科学合理的加工流程和细碎工艺是保证样品代表性及均匀程度的关键。有效控制加工过程的损失率，正样结果、制样质量检查样结果和副样结果合并，并与一线地质工作建立及时的质量反馈机制，才能确保原始地质样品分析结果的准确、可靠。
三、地质样品中金分析的方法
1、样品分解方法
金原子序数为79，在元素周期表上位于第六周期第一副族（1B），和铜、银一起称铜族元素。原子量为196.9665，比重为19.319/Cm3，因而金是贵“重”金属。金的延展性很强。岩矿中金一般有三种型态，即1.分散体金呈极小碎片状；2.硫化矿物中的金；3.游离金（即自然金）。分散金和硫化矿物中的金一般颗粒较小（0.0001—0.05mm），而游离金粒径一般为0.05—0.lmm，最大到0.6—1mm以上。由于岩矿中金的粒经大。再加上金的比重大、延展性很强，这就给含金地质样品的破碎和缩分带来了困难。由于金比重大，往往较多地分布在粉碎样品的下部；另一方面当样品中金含量较多且粒度较大时，金的延展性很强，所以难于破碎成粉状。鉴于上述两个问题，在分析金时除样品一般要过150—200目筛外，还要增加取样量以增大其代表性。最近H.只.KPoToea。等在苏联的《工厂实验室》杂志上提出，当金的自然粒度大于0.05mm时，可使用离心行星式破碎机进行超细破碎。经过超细破碎的试样，取19或19以下的样品，就有足够的代表性，完全可以进行金的定量分析。
含金地质样品可采用干法和湿法两种分解方法。干法分解即火试金法是金试样分解和富集的古典方法，优点是取样量大，更具有代表性且适用于各类矿石，国内外应用较多的是铅试剂法和锡试剂法。干法的缺点是分解流程长，所用试剂量大，引入空白值高，劳动强度大，故现在应用较少。湿法分解试样又分为碱熔和酸溶两种。碱熔是对用过氧化钠融熔，水浸取，盐酸酸化后的溶液进行测定。碱熔一般也不常用。酸溶是分解含金地质样品应用最多的。金的化学性质十分稳定，金属活泼性很小，在电位序中，它在氢以下，因此不能置换出酸中氢。金和稀的或浓的盐酸、硝酸、硫酸均不起作用，需要用很强氧化性的王水才能使其溶解。
在酸溶前应把试样先在400℃灼烧以除砷，然后再升温至600—700℃灼烧1—2小时，以除硫和有机炭。同时经高温热分解和氧化作用也可改变试样的结构，使之多孔变松，有利于把包藏在内部的微粒金溶出。近年来，新发展起来的硫豚法是一种较好的含金地质样品的分解方法。硫豚对金的络合能力强，速度快，酸度低，可在室温下进行。能避免王水溶矿`产生氮氧化物讨环境的污染。将灼烧后的试样冷却后转入250ml烧杯中，加入硫豚混合溶剂（10%硫腮—10%过氯酸—1%双氧水），室温下放置2小时以上（或在振荡机上振摇30分钟），即可使样品中的金溶解完全。如试样含石英较多，可在加入硫豚混合溶剂斤：同时加入NH、HF2.助溶。
2、分离富集手段
（一）泡沫塑料吸附法
该法具有选择性好，成木低，操作简便快速，适于大批量样品分析的特点，越来越多的单位采用该法进行大量化探样品中金的分离富集。
（二）反相苹取色层法
反相萃取色层法分离富集金是应用聚三氟氯乙烯粉，聚四氟乙烯粉，GDX—103，硅烷化硅球中任何一种作载体，以载体上吸附的不与水相混合的有机溶剂（如TBP等）作为固定相，装成色层柱，当含金的酸性溶液流过固定相时，金被吸附在色层柱上，吸附率近百分之百，这是金的十分有效时分离富集手段之一。PTSO（二一对一甲苯基亚讽）是金的新型特效反相萃取色层固定相，将它涂填在硅烷化硅球上，制成色层柱，金的吸附率为98.9%—100%。色层柱上吸附的金可用适当叼解脱液定量解脱下来。最常用的解脱剂有亚硫酸钠溶液，硫脉溶液等。
不少单位应用核工业部第五研究所生产的1c—TBP萃淋树脂，制成色层柱分离富集金获得了满意的结果。另外，用Cl—TBP萃淋树脂制成色层柱分离富集铀效果也很好，如遇到金铀混合矿床，用同一套色层柱则可同时富集金和铀。
（三）活性炭吸附法
该法是一种简易有效的富集手段，吸附率在99%以上，适用于大量分析工作。是国内外研究较多，较为成熟的富集方法。国内最先采用静态吸附，后来改为动态吸附。动态吸附是：用一个特制的玻璃吸附柱，柱内填以活性炭和滤纸浆的混合物，在吸附柱上接一布氏漏斗，把酸不溶物的过滤和活性炭吸附合并为一次完成，简化了操作手续。近来有人又将吸附柱改为多层活性炭吸附柱，提高了吸附效率。吸附金后的活性炭经灼烧，灰分内的金可用适当方法测定。
（四）溶剂苹取法
该法在国外应用较多，常以液一液形式进行萃取，常与比色法，原子吸收法联用。国外已成功使用的萃取劑有几十种，其中有机硫醚萃取金既有特效性又有选择性。国内目前常用的有机萃取剂有甲基异丁酮（MIBK），TBP，乙酸乙醋，二苯硫脉，三正辛胺和二正辛基硫醚等。其中以MIBK为最常用，萃取率高，适用酸度范围较宽。最近报道的三苯嶙的苯溶液和亚枫类作萃取剂也是较理想的。
四、影响地质样品中金分析结果的因素
地质样品中金的分析常见的伴生干扰元素有s、度、Te、As、Hg、Sb、Pb、Bi、w、MO、Ag、度u、Fe，一般采用样品焙烧，王水溶矿，分离富集，氢酿容量法来完成。但是当上述元素超过一定t时，将对测定造成严重的干扰，现就分析中相关问题进行可行性探讨。 1、样品的焙烧温度
焙烧的目的是为了除去样品中的S、度、As、Hg、Te及有机物质的干扰，如果焙烧温度偏高，认为只要不将样品烧结问题就不大，这是一种误解，焙烧的温度必须严格控制，否则会引起金的损失，造成分析结果偏低.因为样品中含金矿物和金的赋存状态是相当复杂的，当试样焙烧时必然伴随着一系列的物理、化学现象的发生，这种复杂的变化，随着升温愈快或温度愈高就进行的愈激烈，而金的损失也就愈严重。由此可见，在焙烧温度低于5500度时，由于硫化物未被完全分解，致使用王水溶矿时析出了单体硫而包裹住了金，金不能完全被酸溶出；温度高于7000e时，造成了部分金的挥发损失，使其测的结果偏低。一般来说，焙烧温度控制在以犯吮—7000度为宜。
2、富集金后载体的灰化灼烧温度
不论采用活性炭吸附、泡沫塑料吸附还是琉基棉吸附，富集金后进行灰化，在某种程度上讲，此时金的损失量较焙烧试样时更为突出，因为被吸附富集的金是以Au度L4环的形式存在的，金的络阴离子在较高温度下极易于挥发（损失量视升温快慢与温度高低而定，一般在10%左右），因此对吸附金的载体，低温充分灰化后再逐渐升温至6500e灼烧。但是特别指出，在任何情况下切勿使用升温过快的马弗炉处理富集金的载体，否则炉温升高过快越过了低温灰化阶段而造成金的损失。
3、载体的吸附率
用活性炭做载体进行金的吸附比较理想，吸附率可达到g8%以上，但使用活性炭吸附金需要一定的设备和装置，野外分析多采用泡沫塑料吸附川，一般将泡塑剪成0.2g左右，预先用稀H度L煮沸或浸泡片刻，用水冲至无酸性，挤干即可使用，该泡塑的回收率低于g0%，而且不同厂家不同密度的泡塑吸附率也不一样，因此每批泡塑都要做吸附率实验。实验表明，在有澳水存在的情况下，回收率可达g7%，澳水的存在提高了泡塑对金的吸附能力。用磷酸三丁醋（TBP）泡塑吸附金，同样可提高金的吸附率，将泡塑先用稀H度L浸泡，清水洗去酸性，挤干，在印吮烘干，然后浸泡在TBP溶液中过夜。取出后挤压出TBP，再用滤纸压干，备用，回收率也可达到g7%。
4、金的络合反应
用聚氨酩泡沫塑料吸附金，吸附后的泡沫塑料其结构没有发生任何变化，用极性表面活性剂（肥皂水）洗涤发现，金被洗去g8.3%，这就证明，泡沫塑料对金的吸附属于物理吸附，因此Au度l4很容易从泡沫塑料上被解脱下来，发生金的络合反应。
5、大量碳质、硫化物及锑、秘、钨、相的干扰排除：
（一）消除碳质和硫化物、砷的干扰
在酸分解试样过程中，加入少量氯酸钾作为氧化剂即可消除碳质和硫化物的影响，其效果优于常规的焙烧氧化除碳方法，而且快速、省电。一般来讲各种形态的碳质对Au（m）均有很强的吸附作用，石墨、木碳、碳黑、焦碳、活性炭的吸附率均在g4%以上，只有腐植质的吸附率 KCIO3和HN03能将碳氧化为C02，在除碳的过程中同时可以除去S和As，试样在此过程中已基本分解，只要补加适量的HCI便成为王水，即可使样品进一步分解，手续非常简便。实验表明1GkCIO3，8min即可完全氧化非晶质碳，分析用量1.5克，但对石墨的氧化速度却很慢，需要反复补加KC103和HNO3才能完全氧化，因此，在处理试样过程中，应注意液面有无漂浮黑色碳膜，如有此现象应继续补加KC103和HNO3，继续加热氧化，直至碳膜除尽为止。试样中如含硫化物较多，脱硫不完全，分析结果往往偏低，由于焙烧法受到样品堆放厚薄、搅拌情况、空气供给量、焙烧温度调控等因素的影响，温度低脱硫不完全，温度高试样可能烧结，用KCOl3加HNO3分解黄铁矿和煤中的硫化物是完全可行的。
（二）消除锑的干扰
大量锑的存在干扰金的测定，sb的存在使结果偏低，这是因sb和Au发生了氧化还原反应，三价Sb把三价Au还原至零价，滴定时氢酮消耗量减少；而Sb（V）的存在使结果偏高，这是因为Sb（V）和Au（111）都能被氢醒还原，两者都消耗了氢酿，使氢醒用量增加，因此消除锑的干扰非常重要。用浓Hcl溶解锑矿物，使锑和金分离，测定效果甚佳。分析时，取10g（辉锑矿5g）金样，加浓Hcl50ml，温热使其溶解，加入柠檬酸和柠檬酸钠混合液50ml，抽气过滤，滤渣用15%HCL洗涤4次，自来水洗涤二次，收集于瓷方舟中，650Oc焙烧hl，放回原烧杯中，研碎结块，加王水（1+1）40nil，于电热板上加热溶解金样。
含辉锑矿金样中Sb>8%时，采用加入三倍锑量的氛化按晶体，焙烧可除去90%以上的锑。富锑样品焙烧时，加入三倍锑量的氛化铰，除锑率达98%以上。样品焙烧后黑色辉锑矿变为灰白色粉末状.用硫酸钵容量法测定，算出除去的S饭53量与烧失量接近。氢澳酸除锑，活性炭或泡沫塑料富集金的同时部分锑被吸附，灰化后的剩余物加入氢澳酸除锑可获得满意结果。常规氢醒容量法在王水分解灰化剩余物再加入磷酸盐缓冲溶液后，随着锑量的增加，溶液的浑浊度增加，氢醒滴定时不是终点难以观察便是很难滴到黄色明显褪去。因此，先用浓HCI处理灰化剩余物，再加入氢澳酸，硫酸蒸千除锑，若灰份中灰黑色锑过多，则须以氢澳酸、硫酸蒸干数次，方可保证除锑完全。除锑后经王水水浴分解蒸干的盐类为黄色，无杂质，加入磷酸盐缓冲溶液后，溶液清亮，滴定时终点清晰。
（三）消除钨、相的千扰
试样中含w、MO时，由于活性炭对wO42、MOO42.有较强的吸附性，常规溶矿的洗涤难以除去大t的w、MO，因而在王水溶解灰份时绿黄色物质wO3和所生成的黄色H洲旧4掩盖了指示终点。通过观察灰份（含W、MO的灰份呈绿黄色）颜色，拟定除去W、MO步骤。绿黄色灰份一加碱液一离心分离一氢醒滴定。在绿黄色灰份的柑祸中加入近沸的巧15g/LNOaH溶液20ml于低温电热板上加热至绿黄色物质（W仇、MOO3）消失。取下柑祸，将溶液小心转入离心管中，于高速离心机内离心分离（转速>3500/min、时间2min）。小心倾出离心管内的清液，水洗柑拐三次，洗液并入相应的离心管中，再进行离心分离，倾出溶液（重复进行3次以洗除柑祸内的碱液），于倾出后的离心管中加入王水1ml，振荡几分钟，倒入原增祸中。重复此操作3次，使沉淀尽可能移入柑祸中，在增祸内加入50g/LKZs伍三滴，水浴上蒸干，氢醒容量法滴定。由于地质样品种类复杂，含量相差悬殊，分析时要基本掌握干扰元素的特点，拟定配套的分析方法，常量金用氫醒容量法，微量金用原子吸收法，痕量金用化学光谱法，只要方法得当，注意排除千扰，分析结果会令人满意的。
五、结束语
综上所述，选择科学合理的分析流程，能够对影响地质样品中金分析结果的因素进行把握，进而能够提出一些更好的分析对策，如此方提供分析的合理和科学性。
参考文献：
[1]赵玉娥，杨丙雨.2005年中国金分析测定进展[J]，黄金，2006
[2]汤志勇；邱海鸥；郑洪涛；岩石矿物分析[J]；分析试验室；2012年12期
[3]肖瑜霞；对金矿样品制备工艺的质量控制研究[J]；化学工程与装备；2008年05期
[4]张连起；于阗；含明金岩石样品加工方法的探讨[J]；化学工程与装备；2010年05期
【关键词】 地质样品；金分析结果；因素
一、前言
地质样品中金分析方法在探究影响地质样品中金分析结果的过程中有着重要的意义，这其中样品的代表性贡献最大，如果样品得不到充分保障，那么，对响地质样品中金分析会产生很大的影响。
二、分析影响地质样品中金分析结果的因素的意义
在影响金分析结果的诸因素中，样品的代表性贡献最大，其次是样品的均匀程度，分析过程的影响相对较小。选择科学合理的加工流程和细碎工艺是保证样品代表性及均匀程度的关键。有效控制加工过程的损失率，正样结果、制样质量检查样结果和副样结果合并，并与一线地质工作建立及时的质量反馈机制，才能确保原始地质样品分析结果的准确、可靠。
三、地质样品中金分析的方法
1、样品分解方法
金原子序数为79，在元素周期表上位于第六周期第一副族（1B），和铜、银一起称铜族元素。原子量为196.9665，比重为19.319/Cm3，因而金是贵“重”金属。金的延展性很强。岩矿中金一般有三种型态，即1.分散体金呈极小碎片状；2.硫化矿物中的金；3.游离金（即自然金）。分散金和硫化矿物中的金一般颗粒较小（0.0001—0.05mm），而游离金粒径一般为0.05—0.lmm，最大到0.6—1mm以上。由于岩矿中金的粒经大。再加上金的比重大、延展性很强，这就给含金地质样品的破碎和缩分带来了困难。由于金比重大，往往较多地分布在粉碎样品的下部；另一方面当样品中金含量较多且粒度较大时，金的延展性很强，所以难于破碎成粉状。鉴于上述两个问题，在分析金时除样品一般要过150—200目筛外，还要增加取样量以增大其代表性。最近H.只.KPoToea。等在苏联的《工厂实验室》杂志上提出，当金的自然粒度大于0.05mm时，可使用离心行星式破碎机进行超细破碎。经过超细破碎的试样，取19或19以下的样品，就有足够的代表性，完全可以进行金的定量分析。
含金地质样品可采用干法和湿法两种分解方法。干法分解即火试金法是金试样分解和富集的古典方法，优点是取样量大，更具有代表性且适用于各类矿石，国内外应用较多的是铅试剂法和锡试剂法。干法的缺点是分解流程长，所用试剂量大，引入空白值高，劳动强度大，故现在应用较少。湿法分解试样又分为碱熔和酸溶两种。碱熔是对用过氧化钠融熔，水浸取，盐酸酸化后的溶液进行测定。碱熔一般也不常用。酸溶是分解含金地质样品应用最多的。金的化学性质十分稳定，金属活泼性很小，在电位序中，它在氢以下，因此不能置换出酸中氢。金和稀的或浓的盐酸、硝酸、硫酸均不起作用，需要用很强氧化性的王水才能使其溶解。
在酸溶前应把试样先在400℃灼烧以除砷，然后再升温至600—700℃灼烧1—2小时，以除硫和有机炭。同时经高温热分解和氧化作用也可改变试样的结构，使之多孔变松，有利于把包藏在内部的微粒金溶出。近年来，新发展起来的硫豚法是一种较好的含金地质样品的分解方法。硫豚对金的络合能力强，速度快，酸度低，可在室温下进行。能避免王水溶矿`产生氮氧化物讨环境的污染。将灼烧后的试样冷却后转入250ml烧杯中，加入硫豚混合溶剂（10%硫腮—10%过氯酸—1%双氧水），室温下放置2小时以上（或在振荡机上振摇30分钟），即可使样品中的金溶解完全。如试样含石英较多，可在加入硫豚混合溶剂斤：同时加入NH、HF2.助溶。
2、分离富集手段
（一）泡沫塑料吸附法
该法具有选择性好，成木低，操作简便快速，适于大批量样品分析的特点，越来越多的单位采用该法进行大量化探样品中金的分离富集。
（二）反相苹取色层法
反相萃取色层法分离富集金是应用聚三氟氯乙烯粉，聚四氟乙烯粉，GDX—103，硅烷化硅球中任何一种作载体，以载体上吸附的不与水相混合的有机溶剂（如TBP等）作为固定相，装成色层柱，当含金的酸性溶液流过固定相时，金被吸附在色层柱上，吸附率近百分之百，这是金的十分有效时分离富集手段之一。PTSO（二一对一甲苯基亚讽）是金的新型特效反相萃取色层固定相，将它涂填在硅烷化硅球上，制成色层柱，金的吸附率为98.9%—100%。色层柱上吸附的金可用适当叼解脱液定量解脱下来。最常用的解脱剂有亚硫酸钠溶液，硫脉溶液等。
不少单位应用核工业部第五研究所生产的1c—TBP萃淋树脂，制成色层柱分离富集金获得了满意的结果。另外，用Cl—TBP萃淋树脂制成色层柱分离富集铀效果也很好，如遇到金铀混合矿床，用同一套色层柱则可同时富集金和铀。
（三）活性炭吸附法
该法是一种简易有效的富集手段，吸附率在99%以上，适用于大量分析工作。是国内外研究较多，较为成熟的富集方法。国内最先采用静态吸附，后来改为动态吸附。动态吸附是：用一个特制的玻璃吸附柱，柱内填以活性炭和滤纸浆的混合物，在吸附柱上接一布氏漏斗，把酸不溶物的过滤和活性炭吸附合并为一次完成，简化了操作手续。近来有人又将吸附柱改为多层活性炭吸附柱，提高了吸附效率。吸附金后的活性炭经灼烧，灰分内的金可用适当方法测定。
（四）溶剂苹取法
该法在国外应用较多，常以液一液形式进行萃取，常与比色法，原子吸收法联用。国外已成功使用的萃取劑有几十种，其中有机硫醚萃取金既有特效性又有选择性。国内目前常用的有机萃取剂有甲基异丁酮（MIBK），TBP，乙酸乙醋，二苯硫脉，三正辛胺和二正辛基硫醚等。其中以MIBK为最常用，萃取率高，适用酸度范围较宽。最近报道的三苯嶙的苯溶液和亚枫类作萃取剂也是较理想的。
四、影响地质样品中金分析结果的因素
地质样品中金的分析常见的伴生干扰元素有s、度、Te、As、Hg、Sb、Pb、Bi、w、MO、Ag、度u、Fe，一般采用样品焙烧，王水溶矿，分离富集，氢酿容量法来完成。但是当上述元素超过一定t时，将对测定造成严重的干扰，现就分析中相关问题进行可行性探讨。 1、样品的焙烧温度
焙烧的目的是为了除去样品中的S、度、As、Hg、Te及有机物质的干扰，如果焙烧温度偏高，认为只要不将样品烧结问题就不大，这是一种误解，焙烧的温度必须严格控制，否则会引起金的损失，造成分析结果偏低.因为样品中含金矿物和金的赋存状态是相当复杂的，当试样焙烧时必然伴随着一系列的物理、化学现象的发生，这种复杂的变化，随着升温愈快或温度愈高就进行的愈激烈，而金的损失也就愈严重。由此可见，在焙烧温度低于5500度时，由于硫化物未被完全分解，致使用王水溶矿时析出了单体硫而包裹住了金，金不能完全被酸溶出；温度高于7000e时，造成了部分金的挥发损失，使其测的结果偏低。一般来说，焙烧温度控制在以犯吮—7000度为宜。
2、富集金后载体的灰化灼烧温度
不论采用活性炭吸附、泡沫塑料吸附还是琉基棉吸附，富集金后进行灰化，在某种程度上讲，此时金的损失量较焙烧试样时更为突出，因为被吸附富集的金是以Au度L4环的形式存在的，金的络阴离子在较高温度下极易于挥发（损失量视升温快慢与温度高低而定，一般在10%左右），因此对吸附金的载体，低温充分灰化后再逐渐升温至6500e灼烧。但是特别指出，在任何情况下切勿使用升温过快的马弗炉处理富集金的载体，否则炉温升高过快越过了低温灰化阶段而造成金的损失。
3、载体的吸附率
用活性炭做载体进行金的吸附比较理想，吸附率可达到g8%以上，但使用活性炭吸附金需要一定的设备和装置，野外分析多采用泡沫塑料吸附川，一般将泡塑剪成0.2g左右，预先用稀H度L煮沸或浸泡片刻，用水冲至无酸性，挤干即可使用，该泡塑的回收率低于g0%，而且不同厂家不同密度的泡塑吸附率也不一样，因此每批泡塑都要做吸附率实验。实验表明，在有澳水存在的情况下，回收率可达g7%，澳水的存在提高了泡塑对金的吸附能力。用磷酸三丁醋（TBP）泡塑吸附金，同样可提高金的吸附率，将泡塑先用稀H度L浸泡，清水洗去酸性，挤干，在印吮烘干，然后浸泡在TBP溶液中过夜。取出后挤压出TBP，再用滤纸压干，备用，回收率也可达到g7%。
4、金的络合反应
用聚氨酩泡沫塑料吸附金，吸附后的泡沫塑料其结构没有发生任何变化，用极性表面活性剂（肥皂水）洗涤发现，金被洗去g8.3%，这就证明，泡沫塑料对金的吸附属于物理吸附，因此Au度l4很容易从泡沫塑料上被解脱下来，发生金的络合反应。
5、大量碳质、硫化物及锑、秘、钨、相的干扰排除：
（一）消除碳质和硫化物、砷的干扰
在酸分解试样过程中，加入少量氯酸钾作为氧化剂即可消除碳质和硫化物的影响，其效果优于常规的焙烧氧化除碳方法，而且快速、省电。一般来讲各种形态的碳质对Au（m）均有很强的吸附作用，石墨、木碳、碳黑、焦碳、活性炭的吸附率均在g4%以上，只有腐植质的吸附率
（二）消除锑的干扰
大量锑的存在干扰金的测定，sb的存在使结果偏低，这是因sb和Au发生了氧化还原反应，三价Sb把三价Au还原至零价，滴定时氢酮消耗量减少；而Sb（V）的存在使结果偏高，这是因为Sb（V）和Au（111）都能被氢醒还原，两者都消耗了氢酿，使氢醒用量增加，因此消除锑的干扰非常重要。用浓Hcl溶解锑矿物，使锑和金分离，测定效果甚佳。分析时，取10g（辉锑矿5g）金样，加浓Hcl50ml，温热使其溶解，加入柠檬酸和柠檬酸钠混合液50ml，抽气过滤，滤渣用15%HCL洗涤4次，自来水洗涤二次，收集于瓷方舟中，650Oc焙烧hl，放回原烧杯中，研碎结块，加王水（1+1）40nil，于电热板上加热溶解金样。
含辉锑矿金样中Sb>8%时，采用加入三倍锑量的氛化按晶体，焙烧可除去90%以上的锑。富锑样品焙烧时，加入三倍锑量的氛化铰，除锑率达98%以上。样品焙烧后黑色辉锑矿变为灰白色粉末状.用硫酸钵容量法测定，算出除去的S饭53量与烧失量接近。氢澳酸除锑，活性炭或泡沫塑料富集金的同时部分锑被吸附，灰化后的剩余物加入氢澳酸除锑可获得满意结果。常规氢醒容量法在王水分解灰化剩余物再加入磷酸盐缓冲溶液后，随着锑量的增加，溶液的浑浊度增加，氢醒滴定时不是终点难以观察便是很难滴到黄色明显褪去。因此，先用浓HCI处理灰化剩余物，再加入氢澳酸，硫酸蒸千除锑，若灰份中灰黑色锑过多，则须以氢澳酸、硫酸蒸干数次，方可保证除锑完全。除锑后经王水水浴分解蒸干的盐类为黄色，无杂质，加入磷酸盐缓冲溶液后，溶液清亮，滴定时终点清晰。
（三）消除钨、相的千扰
试样中含w、MO时，由于活性炭对wO42、MOO42.有较强的吸附性，常规溶矿的洗涤难以除去大t的w、MO，因而在王水溶解灰份时绿黄色物质wO3和所生成的黄色H洲旧4掩盖了指示终点。通过观察灰份（含W、MO的灰份呈绿黄色）颜色，拟定除去W、MO步骤。绿黄色灰份一加碱液一离心分离一氢醒滴定。在绿黄色灰份的柑祸中加入近沸的巧15g/LNOaH溶液20ml于低温电热板上加热至绿黄色物质（W仇、MOO3）消失。取下柑祸，将溶液小心转入离心管中，于高速离心机内离心分离（转速>3500/min、时间2min）。小心倾出离心管内的清液，水洗柑拐三次，洗液并入相应的离心管中，再进行离心分离，倾出溶液（重复进行3次以洗除柑祸内的碱液），于倾出后的离心管中加入王水1ml，振荡几分钟，倒入原增祸中。重复此操作3次，使沉淀尽可能移入柑祸中，在增祸内加入50g/LKZs伍三滴，水浴上蒸干，氢醒容量法滴定。由于地质样品种类复杂，含量相差悬殊，分析时要基本掌握干扰元素的特点，拟定配套的分析方法，常量金用氫醒容量法，微量金用原子吸收法，痕量金用化学光谱法，只要方法得当，注意排除千扰，分析结果会令人满意的。
五、结束语
综上所述，选择科学合理的分析流程，能够对影响地质样品中金分析结果的因素进行把握，进而能够提出一些更好的分析对策，如此方提供分析的合理和科学性。
参考文献：
[1]赵玉娥，杨丙雨.2005年中国金分析测定进展[J]，黄金，2006
[2]汤志勇；邱海鸥；郑洪涛；岩石矿物分析[J]；分析试验室；2012年12期
[3]肖瑜霞；对金矿样品制备工艺的质量控制研究[J]；化学工程与装备；2008年05期
[4]张连起；于阗；含明金岩石样品加工方法的探讨[J]；化学工程与装备；2010年05期