【摘 要】
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以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西省中药绿色制造技术协同创新中心
【基金项目】
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陕西省高校科协青年人才托举计划项目,项目号:20180312;陕西省大学生创新创业训练计划项目,项目号:201849003
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以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和反应时间,环化反应温度、还原剂用量对反应的影响,并采用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR和ESI-MS对产物4,6-二氯吲哚的结构进行了表征。研究结果表明,制备4,6-二氯吲哚较佳的酰化反应温度为100℃(回流温度)、时间0.5 h;环化反应温度为85℃,还原剂用量为(三氟化硼乙醚)/n(4,6-二氯靛红)=2.4/1,n(
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