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在混合溶剂体系中，通过简单的二步方法成功合成了NiO亚微米球。第一步，以Ni（CH3COO）2和精氨酸为主要反应物，160℃溶剂热反应8h制备出前驱体；第二步，煅烧前驱体成功合成了NiO产物。利用X射线粉末衍射（xRD），扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），热重分析（TGA）等手段对产物进行了表征。在紫外光照射下，研究不同光催化剂对甲基橙溶液降解效果。结果表明，NiO亚微米球在紫外光照射条件下对甲基橙溶液有光降解作用。