【摘 要】
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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs).用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.对浸提溶剂、浸提比例和极限浸提进行考察后,在优化条件下,PAHs的峰面积与质量浓度在低浓度范围1～10 ng/mL和高浓度范围10～200 ng/mL均呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9992.方法 检出限(
【机 构】
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山东省医疗器械和药品包装检验研究院,山东济南250101;国家药品监督管理局药品包装材料质量控制重点实验室,山东济南250101;山东省医疗器械生物学评价重点实验室,山东济南250101
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建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs).用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,质谱以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量.对浸提溶剂、浸提比例和极限浸提进行考察后,在优化条件下,PAHs的峰面积与质量浓度在低浓度范围1～10 ng/mL和高浓度范围10～200 ng/mL均呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9992.方法 检出限(LOD)为0.2～10 ng/g,定量限(LOQ)为1～10 ng/g.在1、10和100 ng/g加标水平下的平均回收率为76.63％～113.93％,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.11％～6.86％.该方法灵敏度高、准确性好,适用于药用丁基橡胶塞中18种PAHs含量的同时测定.
其他文献
以CuCl2为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板,2-巯基苯并噻唑(MBT)为稳定剂,葡萄糖为还原剂,采用化学还原法制备一种新的铜纳米簇(Cu NCs)荧光探针,并用于快速检测林可霉素.该Cu NCs在激发波长为335 nm下,于发射波长为580 mm处发出黄绿色荧光,林可霉素通过与MBT反应,破坏了其对Cu NCs的保护作用使其荧光猝灭,且猝灭程度与林可霉素的含量成正比,据此建立了一种快速检测林可霉素的新方法.测定林可霉素最佳条件为:pH=5.0的HAc缓冲溶液,温度30℃下反应40 min.林可霉素
功能型聚四氟乙烯(PTFE)塑料质量控制的一个重要环节是其中Mo的分析,而PTFE塑料耐腐蚀耐高温性质使得其Mo的分析面临很多挑战.本工作采用单体PTFE材料模拟PTFE塑料,建立了分析PTFE塑料中Mo的X射线荧光分析法(XRF).该方法绕开了PTFE塑料湿法及高温处理的难题,简化了PTFE塑料样品的处理过程,方法的定量范围(线性范围是0.05％～2.00％)和准确度(回收率为90％～110％)都满足高压开关用塑料中Mo的分析要求.该研究为高压开关企业开展质量控制提供了可靠的方法.
利用四氯化碳致肝损伤动物模型,以尿液为样本,采用构建的色谱基线漂移和外源性代谢物信号消除的方法,获得了内源性代谢物总离子流色谱,建立了肝损伤代谢组学模型,该模型表达的四氯化碳致毒特征与组织细胞显微特征和血清学指标一致.当模型动物给予水飞蓟宾治疗时,治疗前的代谢组学分类特征与模型组一致,治疗后与正常对照组一致;代谢组学表征的“治疗后肝损伤回调”特征与肝组织显微成像特征一致,然而血清学指标虽然也明显回调,但还未回调到与正常对照组一致.由此表明,代谢组学疗效评价的灵敏性与“损伤性”的作为“金标准”的组织显微成像
本文建立了苏码罐采样-冷聚焦-气相色谱中心切割-氢火焰离子化/质谱双检测器测定环境空气中挥发性有机物(VOCs)的方法,通过选择色谱柱和中心切割时间实现104种VOCs的良好分离,通过优化冷阱温度消除了实际样品中CO2对目标化合物的干扰.实验结果表明,该方法目标化合物标准曲线平均响应因子均在15％以内,检出限在0.07～0.72 μg/m3范围,精密度(RSD)均在10％以内,能较好地应用于环境空气中104种VOCs的定性定量分析.
采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂.沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂.实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响.最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min,NaCl溶液浓度为0 mg/
赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)是一种常见的真菌毒素,广泛存在于大麦、小麦、玉米、啤酒、香料和中药等食物中.OTA具有肾毒性、致畸、致癌、遗传毒性和免疫毒性,对人类的健康具有极大的威胁.本文就OTA的污染情况、限量标准、分析技术和防控降解进行综述.
利用柠檬酸还原HAuCl4合成带负电荷的Au纳米粒子(Au NPs),在酸性条件下,带正电荷的甲氧苄啶可与带负电荷的Au NPs发生静电吸引导致Au NPs聚集,溶液颜色由酒红色变为蓝色.据此,建立了检测甲氧苄啶的新方法.在柠檬酸钠-HCl缓冲溶液(pH=3.95)中,反应50 min后,648 nm波长处吸光度与甲氧苄啶浓度在10～150 mg/L范围内成正比关系,检出限为3.5 mg/L.该方法操作简单快速,无需昂贵复杂仪器.可用于片剂中甲氧苄啶的测定,回收率在97.7％～104.1％之间.
建立了衍生化-分散液液微萃取-气相色谱/质谱(DLLME-GC/MS)方法,并将其用于纺织固体废物中18种含氯苯酚和邻苯基苯酚的分析检测.方法 对衍生化体系、乙酸酐用量、衍生化温度和时间、萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量进行了筛选和优化.确定最佳条件为:纺织固体废物样品用0.15 mol/L的K2CO3溶液超声提取后定容,加入0.12 mL乙酸酐,于温度60℃条件下衍生35 min,取6 mL样品提取液,加入0.7 mL体积比为2∶5的四氯化碳(提取剂)和丙酮(分散剂)的混合溶剂分散萃取后,于8000
多金属氧酸盐(POM)簇-聚合物杂化物是一类兼有无机材料催化性能和聚合物可加工性的,具有优异应用前景的杂化材料.POM簇-聚合物杂化物中两相的空间分布对材料的性能有至关重要的影响.但该材料纳米尺度的3D两相空间形貌和结构无法用常规的透射电镜观察和表征.本文利用透射电镜的三维重构技术,选择合适的参数和方法进行二维图像的采集、图像匹配对中及重构,并完成立体模型的构建,从而通过构建的模型对三种杂化共聚物的两相空间分布进行了确认和分析.
表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)是基于拉曼散射效应,通过把被分析有机物吸附在经特殊处理的粗糙金属表面,使有机物的拉曼散射信号增强的一种具有高灵敏度的分析技术.SERS技术能快速检测出痕量残留物质,在表面痕量残留检测领域有很大的应用价值.本文对SERS技术在痕量残留检测方面的发展及应用进行了综述,并对未来SERS技术在表面痕量残留快速检测方面的应用进行了展望.