【摘 要】
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建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定.采用SH-RXI-5SIL MS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10:1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子.氯代环己烷在59.72～1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 n
【机 构】
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南京大学生命科学学院,南京210093;海正药业(杭州)有限公司,杭州311404
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建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定.采用SH-RXI-5SIL MS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10:1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子.氯代环己烷在59.72～1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0％)且耐用性良好(RSD≤1.65％).本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据.
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