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采用基质固相分散-高效液相色谱法同时测定甜玉米粒罐头中利谷隆和氟酮磺隆两种脲类除草剂。考查了分离条件如分散剂种类、样品与分散剂质量比、洗脱剂pH值及洗脱体积的影响情况。色谱条件为：反相C18柱，流动相V （甲醇）∶V （水）=70∶30，pH=3.6，200nm紫外检测。氟酮磺隆、利谷隆平均回收率分别为87.80%和94.49%，相对标准偏差分别小于1.62%和1.08%，方法检出限分别为108ng/g和54ng/g。