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本文采用高温熔融工艺,制备Yb3＋掺杂的32CaO-（13-x）Y2O3-24Al2O3-31SiO2-xYb2O3（x=0.5～2）系统玻璃,并在高温下进行去应力退火。用DTA确定样品的热处理温度,XRD分析热处理后样品的相变。用TEM观察1000℃热处理后的样品,在室温下测试1000℃热处理后玻璃的吸收光谱。结果表明：玻璃在1000℃热处理24h后,产生单一的YAG相微晶颗粒;热处理前后样品光谱特性的变化表明热处理后掺杂的Yb3＋择优进入YAG晶格中,得到了透明的Yb：YAG微晶玻璃。