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目的：以最小二乘法直线度评定食品中砷测定过程中存在的不确定度,并找出影响不确定度的因素较大的环节。方法：根据GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》的方法,应用最小二乘法拟合直线,进行不确定度评估,并计算出合成不确定度。结果：各分量中工作曲线变动性、移液管、样品定容过程及测量重复性引入的不确定度贡献较大,相对扩展不确定度为U=2.5%（k=2）。结论：以最小二乘法直线度评定食品中砷的不确定度,提高了评定的可信度,通过实验各环节的分析,要求操作过程必须细心、准确、规范,尽量减少不确定度