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3,4-二取代基-β-苯乙胺盐酸盐类化合物是四氢异喹啉类化合物合成过程中的一个重要中间体。以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经溴代物取代,硝基甲烷缩合,NaBH4/BF3还原3步反应合成了该类目标化合物。考察了缩合反应及还原反应中各原料投料比、反应时间、反应温度对反应收率的影响。优化后平均反应总收率可达67.6%,且反应条件温和、避免了以往该类化合物合成过程中氰化钠等剧毒性物质的使用,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构。