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在水、乙二醇和1,2-丙二醇3种溶液中,以NiSO4·6H2O为主盐、水合肼为还原剂制备纳米镍粉,然后将镍粉压制成片状电极。采用X射线衍射分析镍粉的成分,SEM和TEM表征其微观形貌,XPS研究片状镍电极表面的化学状态,并在碱性溶液中进行循环伏安测试。结果表明;纳米镍粉的制备条件对其电化学性能存在明显的影响,在乙二醇溶液中制得的镍粉呈分散状态,且颗粒尺寸分布均匀,直径为30~100nm,较在其它两种溶液中制备的镍粉电极具有更高的氧化还原电流密度,即具有更高的电化学活性。