卡尔·费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度评定

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  摘要:卡尔费休容量法水分测量仪广泛应用于测定石油、化工、制药、食品和电力的水分含量测定。本文通过分析不确定度来源和建立测量模型,评定不确定度分量,最终得到卡尔费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度。
  关键词:卡尔费休容量法;水分测定仪;测量不确定度评定
  1.概述
  1.1测量依据:JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示。
  JJG1154-2018 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程。
  1.2环境条件:环境温度(10~30)℃,相对湿度不大于80%。
  1.3测量标准:液体水分标准物质,GBW13512 标准值:1.005%,U=0.013%,k=2;
  电子天平,测量范围:1mg~220g, 0.1mg 。
  1.4被测对象:卡尔·费休容量法水分测定仪。
  1.5测量过程:用进样器称取一定量的水分标准物质,卡尔费休水分测定仪测量3次,记录滴定消耗滴定液体积,根据公式计算示值误差。
  2.测量模型
  其中:
  式中:——水分含量测量结果的平均值,%;
  xi——第i次水分含量的测量结果,%;
  n——测量次数,n=3;
  r——水分含量的示值误差,mg;
   x0——水分标准物质水分含量的认定值,%。
  3.示值误差测量不确定度主要来源
  示值相对误差测量的不确定度来源主要由以下各分量组成:
  (1)水分测量的重复性引入的不确定度,采用A类方法进行评定。
  (2)标准物质引入的不确定度,采用B类方法进行评定。
  (3)称量用电子天平引入的不确定度,采用B类方法进行评定。
  4.水分示值相对误差测量结果的不确定度评定
  4.1测量重复性引起的标准不确定度ur1的评定
  测量重复性引起的标准不确定度ur1,可以通过连续测量列数据,采用A类方法评定。
  对一台型号KF-1的卡尔费休容量法水分测定仪器进行检定,所用标物为液体水分标准物质GBW13512;在重复性条件下对标准物质连续测量3次,测得见表1:
  由于测量次数较少,采用极差法评定获得s。查表得极差系数为:C=1.69。求得相对标准不确定度结果见表2:
  4.2标准引入的不确定度ur2
  4.2.1标准物质引起的不确定度ur3的评定。
  液体水分标准物质,可根据标物证书,得到其引起的相对不确定度
  5.扩展不确定度的评定
  置信概率取95%,影響因子,相对扩展不确定度为:
  1mg:Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%
  5mg:Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%
  10mg:Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%
  20mg:Urel=uc·k=0.65%×2=1.3%≈2%
  6.卡尔·费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度的报告与表示
  当标准含水量为1mg,其相对扩展不确定为:Urel=2%,k=2;
  当标准含水量为5mg,其相对扩展不确定为:Urel=2%,k=2;
  当标准含水量为10mg,其相对扩展不确定为:Urel=2%,k=2;
  当标准含水量为20mg,其相对扩展不确定为:Urel=2%,k=2;。
  7.结语
  本文通过分析不确定度来源和建立测量模型,评定不确定度分量,最终得到卡尔费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度。本次评定依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,目地是为计量检定机构提供参考和交流。
  参考文献
  [1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,全国法制计量管理计量技术委员会.JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京:中国质检出版社,2013.
  [2] 中华人民共和国国家市场监督管理总局,全国物理化学计量技术委员会. JJG 1154-2018 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程[S]. 北京:中国质检出版社,2019.
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