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采用溶胶-凝胶法制备了氧化硅-氧化锆复合氧化物（SiO2-ZrO2）,并对其物理与化学性质进行了详细地表征。以α-酪蛋白的酶解产物为探针,比较了氧化硅-氧化锆复合氧化物与氧化锆对磷酸化肽段的富集能力。结果表明：在pH〈2时富集,SiO2-ZrO2对磷酸化肽的选择性要优于ZrO2;使用SiO2-ZrO2材料时,多磷酸化肽段的回收率更高。结合MALDI-TOFMS检测技术,SiO2-ZrO2成功地应用于脱脂牛奶酶解产物中磷酸化肽的分离和富集。