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报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2:1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1h,反应时间为1.5h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%-85%),纯度好(HPLC≥98%)。