4,4,4-三硝基丁酸-2,2,2-三硝基乙酯的高效合成及晶体结构表征

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为了研究硝仿系炸药的合成,以4,6-二羟基嘧啶为硝化原料制备硝仿,然后合成4,4,4-三硝基丁酸-2,2,2-三硝基乙酯(TNETB);采用红外光谱、核磁共振波谱、质谱以及元素分析等对TNETB进行了结构表征;考察了物料比、反应温度和反应时间对产物收率的影响,以甲醇为溶剂培养了TNETB单晶,并采用X-射线单晶衍射进行晶体结构测定。结果表明,制备TNETB的最佳反应条件为:硝仿、甲醛水溶液和丙烯酸的摩尔比为4.2∶1.2∶1.0,无需溶剂,缩合反应时间45min,反应温度为25℃;加成反应时间为60min
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