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以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56～57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1,4-萘醌催化下与水合肼在56～57℃反应7.5h,得到2,2′-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h、于10℃反应11h、于23～24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯度(质量分数)97.7%。