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用化学共沉淀法和在NH3/H2气氛下氮化处理得到了一系列不同Ni含量的Fe-Ni-N多晶粉末。XRD测试的结果表明,随着Ni含量的增加,材料的晶格常数逐渐减小;制备出单相的γ'-(Fe1-xNix)4N条件主要与NH3/H2气流比、热处理温度及时间有关。从VSM测量的结果来看,随着Ni含量的增加,材料的饱和磁化强度(Ms)总体呈下降趋势。Ni含量在0.18-0.28之间较容易得到单相γ'-(Fe1-xNix)4N并且磁性质比较稳定。通过研究不同Ni含量对磁性的影响.进一步分析了Ni的占位问题.