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建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱（Gc／NcI／Ms）技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮（1＋1）提取，共提物中的基体杂质经CleanertTBT固相萃取柱去除，用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在743—98．1％之间，室内变异系数在6．2—12．5％之间（n=6），方法的检出限分别为1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg。