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介绍农田土壤和农作物样品分微量ＤＥＨＰ测定的前处理方法，该法选用三氯甲烷为抽提液，加入吸水剂进行萃取，抽提和浓缩，与北京，丹麦和美国等测试方法相比较，萃取时间为０．５－０．７ｈ，缩短了２－１１ｈ，溶剂用量为７５－９０ｍｌ，节省溶剂１１０－１２００ｍｌ；操作简便，分离效果好，样品中ＤＥＨＰ的回收率除棉花籽实外，其余均达９０％左右，变异系数约±３％，该法适宜在酞酸酯监测中推广应用。