两个含N-皮考林酰肼铁配合物的合成和结构表征

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合成了含 N-乙酰皮考林酰肼 (简写为 Haphz)的铁配合物 [Fe2 ( aphz) 2 ( μ-CH3 O) 2 Cl2 ]· CH3 OH( 1 ,C19H2 6Cl2 Fe2 N6O7,Mr=63 3 .0 6)和含 N -苯甲酰皮考林酰肼 (简写为 Hphphz)的铁配合物 Fe( phphz) Cl2 ( 2 ,C13 H10 Cl2 Fe N3 O2 ,Mr=3 66.99) .2个配合物均属三斜晶系 ,空间群为 P1 .配合物 1 :a=0 .83 3 5 9( 6) nm,b=1 .0 9990 ( 9) nm,c=0 .75 0 5 4( 7) nm,α=91 .41 2 ( 3 )°,β=96.683 ( 3 )°,γ=1 0 7.997( 6)°,V=0 .64869( 9) nm3 ,Z=1 ,F ( 0 0 0 ) =3 2 4,μ( Mo Kα) =1 .3 74mm-1,R=0 .0 3 1 8,w R=0 .0 864;配合物 2 :a=0 .690 3 8( 6) nm,b=0 .9460 7( 9) nm,c=1 .1 85 82 ( 7) nm,α=89.3 83 ( 5 )°,β=81 .5 1 5 ( 2 )°,γ=69.2 1 4( 2 )°,V=0 .71 5 5 ( 1 ) nm3 ,Z=2 ,F( 0 0 0 ) =3 70 ,μ( Mo Kα) =1 .43 3 mm-1,R=0 .0 681 ,w R=0 .1 3 5 2 .配合物 1分子具有晶体学中心对称性 ,2个甲氧基的氧原子桥联 2个 Fe原子 ,形成中心对称的 Fe2 ( μ-O) 2 核心 ,2个 Fe( )原子间距离为 0 .3 1 60 9( 6) nm,每个 Fe原子由 N -乙酰皮考林酰肼的 2个 N原子和 1个 O原子 ,2个桥联甲氧基的 2个 O原子及氯离子形成畸变的八面体配位构型 ,配合物 1晶体通过分子间氢键作用形成?
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