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用常规XPS、小面积XPS和成象XPS研究了三维纺织的C／SiC纤维复合材料，结果表明，在燃气中灼烧后材料表面生成的暗红色反应是由于层中的SiC已氧化成氧化硅，同时反应层中还引入了杂质Fe、Na、Ca和Al；在反应层下Si以元素Si、SiC和氧化硅多种形式存在。块材横截面的多点小面积XPS分析结果表明，元素硅的相对浓度随深度增加而减少，SiC的相对浓度则随深度增加而增加，块材横截面的成象XPS分析清楚地显示了SiC在纤维束边界间呈大致均匀的分布，在块材两边元素Si的浓度明显偏高，根据XPS象的线性扫描结果