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采用原位分步法制备了TiO2/共轭高分子(CPFA)纳米复合催化剂。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物研究了该催化剂的催化性能,并探讨了热处理温度、复合微粒中TiO2含量等因素对催化活性的影响。结果表明,CPFA的掺杂极大地提高了TiO2的催化活性。在自然光条件下,2min即可将MB完全脱色并降解。当热处理温度为460℃、TiO2的质量分数为42.48%时,复合催化剂对MB的降解效果最好,且重复利用3次后对MB的脱色率依然可达90%以上。TEM观察表明,原位分步法在合成该类纳米复合材料方面是成功的;所合成的复