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溶液法制备丁基橡胶可以直接得到丁基橡胶胶液，为溴化节省工艺步骤。但由于丁基橡胶优异的气密性，使得胶液中未反应的异丁烯单体很难彻底脱除。采用顶空气相色谱建立了测定胶液中异丁烯质量浓度的方法，将含有不同质量浓度异丁烯的胶液溴化，探究了异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响。结果表明，随着胶液中异丁烯质量浓度的增加，溴化丁基橡胶的含溴质量分数不断降低，且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的相对摩尔比值逐渐增大。