邻硝基苯乙酸合成工艺的改进

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乙醇钠催化作用下使邻硝基甲苯与草酸二乙酯缩合,然后经水解、双氧水氧化、碳酸氢钠溶液萃取、过滤、盐酸酸化后得到邻硝基苯乙酸。通过改变工艺过程可以大大缩短合成时间,并且提高了产品纯度和得率。通过正交试验,得率由已报道的64%提高到87.84%。最佳反应条件为:邻硝基甲苯、乙醇钠、草酸二乙酯摩尔比为1∶1.2∶1.3,缩合温度为45℃,时间为3h,双氧水氧化温度为20℃以下。
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