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采用四硼酸锂熔融样品，制成玻璃体熔片，然后用X-射线荧光光谱法测得熔片中总钙含量，减去通过用红外吸收法测得样品中碳含量，换算得到CaCO3中的钙含量，进一步求得萤石中CaF2含量。此方法简便、准确，CaF2含量测得范围广，应用到质量分数为20％～98％氟化钙的测定，测定值与认定值和化学法测定值吻合，最大标准偏差为0．5％，方法能满足日常分析要求。