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采用静电纺丝技术制备了PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维，研究了反应体系的最佳组成，获得了最佳制备条件。将PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维在600℃焙烧10h，获得了晶态CeO2纳米纤维。XRD分析表明，PVP／Ce（NO3）3复合纤维为无定型，CeO2纳米纤维为立方晶系，空间群为OH^5-F^M3m。SEM分析表明，PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维表面光滑，平均直径约为1．0～2．0μm；所制备的CeO2纳米纤维的平均直径为300nm，长度大于50μm。