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以羧酸、酰氯化试剂和甲醇为原料,制备了高纯度对苯二甲酸二甲酯,得出合适的反应物料比为：m（氯化亚砜）∶m（对苯二甲酸）=3.0∶1、m（甲醇）∶m（对苯二甲酰氯）=2.9∶1,催化剂DMF的质量分数为对苯二甲酸质量分数的2.1%,反应温度55~105℃,合成压力94.8~96.8 k Pa。在优化工艺条件下,所制备的产品纯度〉99.90%。产品经熔点测定仪、红外光谱仪和核磁共振仪确证。