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以Ni（OH）2凝胶为前驱体，采用凝胶一溶胶法制备了单分散菱柱形二水草酸镍．采用SEM，XRD等方法及Imagetool图像分析软件，对所制备的NiC2O4·2H2O粉末形貌及形成机理等进行了研究．结果表明．控制适当条件．可使NiC2O4·2H2O颗粒在低过饱和度下均匀生长．其形成机理为溶解一再结晶；随温度升高，粉末粒度增大，单分散性降低；温度较低时，粉末颗粒接近球形；在313K制备的粉末为a型NiC2O4·2H2O，粉末的粒度分布范围为0．45～O．90μm．