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采用机械合金化和放电等离子烧结技术制备了纯度较高的Ti3SiC2陶瓷，研究了微量Al对Ti3SiC2的机械合金化和放电等离子烧结过程的影响。结果表明：添加适量的Al可以显著提高机械合金化及放电等离子烧结产物中Ti3SiC2的含量，并显著降低高纯度Ti3SiC2的烧结温度。机械合金化10h，成分为3Ti／Si／2C／0．2Al（摩尔比）的混合粉体，经850℃放电等离子烧结可获得质量分数（下同）高达96％的Ti3SiC2块体，烧结温度提高到1100℃，可获得纯度为99．3％、相对密度高达98．9％的Ti3Si