【摘 要】
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目的 建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价.方法 首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定.样品前处理:乙腈沉淀鹿血中的蛋白,乙酸乙酯初次提取睾丸酮,所得溶液加至活化的SAX(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,所得液经氮气吹至近干,正己烷萃取3次,再加至活化的Florisil(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)同相萃取柱,弃滤液,乙酸乙酯-正己烷(60∶40,V/V
【机 构】
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颈复康药业集团有限公司,河北承德067000;河北省中药新辅料技术创新中心,河北承德067000
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目的 建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价.方法 首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定.样品前处理:乙腈沉淀鹿血中的蛋白,乙酸乙酯初次提取睾丸酮,所得溶液加至活化的SAX(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,所得液经氮气吹至近干,正己烷萃取3次,再加至活化的Florisil(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)同相萃取柱,弃滤液,乙酸乙酯-正己烷(60∶40,V/V)洗脱柱子,氮气吹干.50％甲醇溶解,过0.22 μm微孔滤膜后即得供试品溶液.高效液相色谱条件:色谱柱为shim-Pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,2.2 μm);流动相为甲醇-0.1％甲酸-水,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20 μL.质谱条件:去簇电压(DP)为60.0 V;碰撞能(CE)为10.0 eV.结果 在1.5165×10-4～3.033×10-1μg/mL线性范围下,定量子离子109.06的R=0.9995.平均回收率为66.62％(n=6),RSD=3.44％.该方法测定4个批次鹿血中睾丸酮的含量范围为3.30×10-4～3.48×10-4 μg/mL,RSD均＜3％.结论 本文建立了同相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,其线性范围和回收率符合法规要求,可以为鹿血的质量评价提供参考.
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仙茅是石蒜科多年生草本植物,富含多糖、皂苷、酚类、酚苷、萜类等多种重要的生物活性物质,在多个国家已被药用,《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)亦有收录.中药药理学提示仙茅具有行血消肿、补肾助阳、强筋骨、益精血等功效,用于肾阳不足、腰脊冷痛、寒虚崩漏、带下、疮疡肿痛、肾虚内伤、筋骨疼痛等临床病症.现代药理研究证实,仙茅具有抗炎、抗氧化、抗骨质疏松、抗抑郁、免疫调节、保护血管内皮细胞等疗效,对心血管、骨质疏松、糖尿病、风湿等相关疾病的治疗具有重要意义.本文针对仙茅的现代药理作用及毒副作用进行综述,旨
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