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介绍了地球化学勘探样品中超痕量锇、钌的分析方法。作者研制出新型的锇、钌稀释剂,有效降低全流程空白值。样品经过氧化钠分解,酸化后蒸馏,使锇、钌从混合物中分离出来,同时彼此完全分离。采用Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系催化光度法测定锇、钌。其检出限均达到0.02ng/g。本方法采用一般实验设备,满足120万化探对铂族元素分析技术的要求。