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研究了微波消解一原子荧光光谱法测定炼乳中的痕量锡，在最佳仪器条件下，考察了不同酸介质、KBH4质量浓度、酸介质质量浓度对锡检测结果的影响，并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨，建立了盐酸作为介质，铁氰化钾为还原剂，草酸作为掩蔽剂的检测方法。本方法的线性范围为1.12～200μg／L，相关系数r〉0.999，检出限为1．1214μg／L，相对标准偏差为1.11％～1.89％，回收率为93.2％～102．4％。