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以氧化钆和氟化氢铵为原料,通过X射线衍射、化学分析和实际观察,确定了反应过程中的产物,研究了该体系在不同条件下的反应规律,制定了新的GdF3制备工艺。常压下,粉状Gd2O3与NH4HF2在100℃开始反应,生成GdNH4F4,NH4F,NH3和H2O。224℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F,NH4F在156-430℃间挥发和分解。反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节。真空可以降低每一步反应的起、止温度,特别有利于脱铵反应进行。用氟化氢铵制备氟化钆应采用“常压低温合成-真空中温分解-真空高温脱铵”工艺:即压力为101 kPa,温度为185℃合成GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为210℃分解GdNH4F4;压力小于10.1 kPa,温度为385℃脱除NH4F。