目的利用气相色谱检测技术,采用浓硫酸磺化法作为净化方式,建立能应用于中药材中有机氯农药六六六和滴滴涕残留的检测方法。方法以丙酮-石油醚(1+1)为溶剂,高速分散匀浆法提取,浓硫酸磺化法净化,气相色谱法测定中药材中六六六和滴滴涕残留量。结果供试品制备方法以丙酮+石油醚(1+1)作为提取剂,在高速分散均质机中匀浆提取2 min,用0.5 ml浓硫酸净化一次即可。优选的色谱条件为DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度180℃,载气流速1.0 ml/min,采用程序升温方式。4种六六六与4种滴滴涕的异构体完全分离,在0.002 5～0.040 0μg/ml之间线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 1,方法的检出限(RSN=3)范围为0.000 5～0.002 8 mg/kg。在0.025、0.050、0.100 mg/kg的添加水平下,六六六、滴滴涕的加标回收率在75.8%～104.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.53%～9.83%。结论优化后的方法快速、灵敏、准确,适用于中药材中六六六、滴滴涕的快速筛查和定量分析。